本发明涉及杀虫剂制备技术领域，尤其涉及一种噻虫嗪的制备方法。
背景技术
噻虫嗪是新一代高效、低毒硫代烟碱类杀虫剂,商品名阿克泰,对温室白粉虱和b型烟粉虱成虫有优良的生物活性和田间防效。噻虫嗪于害虫发生初期施用，速效性比较好，持效期达10d以上，具有推广应用前景。从当今国内种植业发展现状看，特别对于规模化粮食生产过程中因为各类病虫害频频滋生危害还必须在很大程度上依赖农药，尤其是依赖化学农药的投入使用，才能真正有效的最大限度的挽回因病虫害危害造成的粮食减产和品质下降。我国过去几十年的种植业生产经验证明，农药的使用对粮食作物、经济作物、蔬菜园艺作物的增产增收起到了举足轻重和保驾护航的积极作用。可以说目前以及可以预测到的未来，化学防治仍然是综合防治中的主要措施，农药的使用是现代农业生产上不可或缺的增产手段。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。
噻虫嗪可由2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪反应制得，反应原理为：
目前，常见的噻虫嗪的制备方法，具体操作主要为取3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑溶于极性非质子的有机溶剂中，加入催化剂碘化钾和缚酸剂碳酸钾，常温或加热搅拌8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态；蒸去有机溶剂，剩余物中加入二氯甲烷浸洗，过滤去除无机盐，截取有机相，有机相呈深黄色透明溶液，蒸干二氯甲烷，粗产品以甲苯重结晶，得到米黄色噻虫嗪，折合收率84％，纯度98％；或者采用c2～c5的脂肪醇为溶剂，以无机碱为缚酸剂，3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5噁二嗪与2-氯-5-氯甲基噻唑在0.1-0.5mpa高压反应釜中80-150℃反应，过滤、脱溶后，加入溶剂卤代脂肪烃或芳香烃，滴加调酸至ph5～6，冷却析晶、过滤并水洗而得到噻虫嗪，产品收率可以提高将近10％，达到95％以上，产品纯度高，在97％以上。现有以2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪生成噻虫嗪的过程中，由于所用溶剂蒸馏时温度太高导致收率太低及大量废水的产生，且增加了后续工作。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种能够大大减少废水量的产生，提高反应收率的噻虫嗪的制备方法。
本发明的实施例提供一种噻虫嗪的制备方法，包括以下步骤：
s1.在反应器中依次加入计量的溶剂，3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、碳酸钾和催化剂，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；
s2.以40-60ml/h的速度滴加2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8-16h，薄层层析检测反应是否完全，反应未完全，继续反应，反应完全，进入步骤s3；
s3.加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；
s4.降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后作为步骤s1或步骤s2中的溶剂套用，滤饼用甲醇淋洗两次，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。
进一步，所述溶剂为n，n-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
进一步，所述步骤s1中，溶剂、碳酸钾与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的质量比为20～40:10:8。
进一步，所述步骤s2中，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物中溶剂为初次使用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1.2～3，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物中溶剂为套用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1。
进一步，所述步骤s3中，趁热过滤的粗盐为粗品氯化钾和碳酸钾，粗品氯化钾和碳酸钾用溶剂洗涤，得到湿品氯化钾和碳酸钾，洗涤后的溶剂经处理后再次作为溶剂套用。
进一步，所述步骤s4中，甲醇淋洗滤饼后经蒸馏处理套用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：通过选择特定的溶剂，对噻虫嗪原药在不同温度的溶解度，使噻虫嗪原药不需经水洗、萃取及溶剂蒸发，经降温析出后过滤洗涤烘干，且溶剂回收套用，解决了噻虫嗪生产收率低的问题，且所得噻虫嗪原药外观较好，大大节约了各生产原料的单耗、工艺简单、成本低廉、三废较少、生产上可以实现连续化生产、有较好的工业应用前景，减少了大量的后续工作，使得噻虫嗪的反应收率最高能达到92％以上，含量在98％左右，且大减少了废水的产生。
附图说明
图1是本发明一种噻虫嗪的制备方法的一流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种噻虫嗪的制备方法，包括以下步骤：
s1.在反应器中依次加入计量的溶剂，3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、碳酸钾和催化剂，溶剂、碳酸钾与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的质量比优选为20～40:10:8，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；
s2.以40-60ml/h的速度滴加2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2-氯-5-氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8-16h，薄层层析检测反应是否完全，反应未完全，继续反应，反应完成，进入步骤s3；
s3.加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；趁热过滤的粗盐为粗品氯化钾和碳酸钾，粗品氯化钾和碳酸钾用溶剂洗涤，得到湿品氯化钾和碳酸钾，洗涤后的溶剂经处理后再次作为溶剂套用；
s4.降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后作为步骤s1或步骤s2中的溶剂套用，滤饼用甲醇淋洗两次，甲醇淋洗滤饼后经蒸馏处理套用，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。
在步骤s1、步骤s2和步骤s3中的溶剂优选为n，n-二甲基甲酰胺或二甲亚砜，且步骤s2中的溶剂为初次使用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1.2～3，溶剂为套用时，2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪的摩尔比为1:1。
本发明通过选择特定的溶剂，对噻虫嗪原药在不同温度的溶解度，使噻虫嗪原药不需经水洗、萃取及溶剂蒸发，经降温析出后过滤洗涤烘干，且溶剂回收套用，解决了噻虫嗪生产收率低的问题，且所得噻虫嗪原药外观较好，大大节约了各生产原料的单耗、工艺简单、成本低廉、三废较少、生产上可以实现连续化生产、有较好的工业应用前景，减少了大量的后续工作，使得噻虫嗪的反应收率最高能达到92％以上，含量在98％左右，且大减少了废水的产生。
实施例一：
完成母液的连续套用2次
小试a：在三口烧瓶中加入计量的300gn，n-二甲基甲酰胺(dmf)，117.5g3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加148g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，薄层层析(tlc)检测反应完全，反应未完全，继续反应，反应完成，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤粗盐，粗盐用100gdmf淋洗后得dmf淋洗液a及颗粒状湿品a107g(收集后处理)，降温至0～5℃结晶过滤，滤液551g(母液a)作溶剂套用，滤饼用100g*2甲醇淋洗两次，所得甲醇洗液套用淋洗后集中处理，所得湿品噻虫嗪33g，烘干得微黄色粉末状噻虫嗪21g，检测含量为98.77％，收率为9.81％。
小试b：套用上述母液a550g加入三口烧瓶中，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液a淋洗后得dmf淋洗液b及颗粒状湿品b110g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液570g(母液b)作溶剂套用，滤饼用100g*2甲醇淋洗两次，所得甲醇洗液为b1、b2，所得湿品噻虫嗪244.1g，烘干得纯白色粉末状噻虫嗪200.2g，检测含量为98.68％，收率为92.23％。
小试c：套用上述母液b550g加入三口烧瓶中(多余20g集中处理)，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液b淋洗后得dmf淋洗液c及颗粒状湿品c107.6g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液565g(母液c)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液b1、b2分别淋洗，所得甲醇洗液为c1、c2，所得湿品噻虫嗪248.2g，烘干得黄色粉末状噻虫嗪201.2g，检测含量为98.51％，收率为92.54％。
小试d：母液及淋洗液等后处理，将母液c与剩余母液b混合加入大量水进行水析，过滤用水洗涤后得湿品噻虫嗪345.7g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪174.8g，检测含量为96.31％。dmf淋洗液加大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪10.1g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪4.2g，检测含量为95.21％。两次甲醇淋洗液混合后约210g，蒸馏出150g左右，降温结晶，只瓶壁上少量结晶，未进行过滤收集。
实施例一小试结果如下表所示(单位g)：
实施例二：
完成母液的连续套用2次，验证实施例一：
小试e：在三口烧瓶中加入计量的300gn，n-二甲基甲酰胺，117.5g3-甲基-4-硝基亚氨-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加148g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用100gdmf淋洗后得dmf淋洗液e及颗粒状湿品eg(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液552g(母液e)作溶剂套用，滤饼用100g*2甲醇淋洗，所得甲醇洗液为e1、e2，所得湿品噻虫嗪36g，烘干得微黄色粉末状噻虫嗪22.5g，检测含量为98.69％，收率为10.37％。
小试f：套用上述母液e550g加入三口烧瓶中，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液e淋洗后得dmf淋洗液f及颗粒状湿品f108.9g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液567g(母液f)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液e1、e2分别淋洗，所得甲醇洗液为f1、f2，所得湿品噻虫嗪252.7g，烘干得纯白色粉末状噻虫嗪202.1g，检测含量为98.35％，收率为92.88％。
小试g：套用上述母液f550g加入三口烧瓶中(多余17g集中处理)，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液f淋洗后得dmf淋洗液g及颗粒状湿品g107.3g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液569g(母液g)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液f1、f2分别淋洗，所得甲醇洗液为g1、g2，所得湿品噻虫嗪250.1g，烘干得黄色粉末状噻虫嗪203.2g，检测含量为98.29％，收率为93.33％。
小试h：母液及淋洗液等后处理，将母液g与剩余母液f混合加入大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪324.8g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪169.6g，检测含量为97.11％。dmf淋洗液加大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪11.2g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪4.9g，检测含量为95.33％。两次甲醇淋洗液混合后约200g，蒸馏出150g左右，降温结晶，只瓶壁上少量结晶，未进行过滤收集。
实施例二小试结果如下表所示(单位g)：
实施例三：
完成母液的连续套用2次，验证实施例一、二：
小试i：在三口烧瓶中加入计量的300gn，n-二甲基甲酰胺，117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加148g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用100gdmf淋洗后得dmf淋洗液i及颗粒状湿品i106.5g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液553g(母液i)作溶剂套用，滤饼用100g*2甲醇淋洗两次，所得甲醇洗液i1、i2套用淋洗，所得湿品噻虫嗪33.5g，烘干得微黄色粉末状噻虫嗪21.2g，检测含量为98.80％，收率为9.79％。
小试j：套用上述母液i550g加入三口烧瓶中，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液i淋洗后得dmf淋洗液j及颗粒状湿品j108.3g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液568g(母液j)作溶剂套用，滤饼用100g*2甲醇淋洗两次，所得甲醇洗液为j1、j2，所得湿品噻虫嗪245.0g，烘干得纯白色粉末状噻虫嗪200.1g，检测含量为98.74％，收率为92.32％。
小试k：套用上述母液j550g加入三口烧瓶中(多余18g集中处理)，再次加入117.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂，然后滴加123g2-氯-5-氯甲基噻唑与30gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液j淋洗后得dmf淋洗液k及颗粒状湿品k106.7g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液566g(母液k)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液j1、j2分别淋洗，所得甲醇洗液为k1、k2，所得湿品噻虫嗪248.7g，烘干得黄色粉末状噻虫嗪201.5g，检测含量为98.58％，收率为92.82％。
小试l：母液及淋洗液等后处理，将母液k与剩余母液j混合加入大量水进行水析，过滤用水洗涤后得湿品噻虫嗪338.6g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪166.9g，检测含量为97.01％。dmf淋洗液加大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪9.8g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪4.0g，检测含量为95.44％。两次甲醇淋洗液混合后约200g，蒸馏出150g左右，降温结晶，只瓶壁上少量结晶，未进行过滤收集。
实施例三小试结果如下表所示(单位g)：
实施例四：
完成母液的连续套用2次,在实施例一～三基础上放大一倍：
小试m：在三口烧瓶中加入计量的600gn，n-二甲基甲酰胺，235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加296g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用200gdmf淋洗后得dmf淋洗液m及颗粒状湿品m215.1g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1108g(母液m)作溶剂套用，滤饼用200g*2甲醇淋洗，所得甲醇洗液为m1、m2，所得湿品噻虫嗪68.2g，烘干得微黄色粉末状噻虫嗪42.3g，检测含量为98.79％，收率为9.76％。
小试n：套用上述母液m1100g(多余8g集中处理)加入三口烧瓶中，再次加入235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加246g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液m淋洗后得dmf淋洗液n及颗粒状湿品n217.0g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1130g(母液n)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液m1、m2分别淋洗，所得甲醇洗液为n1、n2，所得湿品噻虫嗪498.1g，烘干得纯白色粉末状噻虫嗪402.5g，检测含量为98.73％，收率为92.85％。
小试o：套用上述母液n1100g加入三口烧瓶中(多余30g集中处理)，再次加入235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加246g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液n淋洗后得dmf淋洗液o及颗粒状湿品o212.8g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1128g(母液o)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液n1、n2分别淋洗，所得甲醇洗液为o1、o2，所得湿品噻虫嗪489.8g，烘干得黄色粉末状噻虫嗪399.5g，检测含量为98.60％，收率为92.03％。
小试p：母液及淋洗液等后处理，将母液o与剩余母液n混合加入大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪678.2g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪337.1g，检测含量为97.44％。dmf淋洗液加大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪24g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪8.6g，检测含量为95.55％。两次甲醇淋洗液混合后约400g，蒸馏出350g左右，降温结晶，只瓶壁上少量结晶，未进行过滤收集。
实施例四小试结果如下表所示(单位g)：
实施例五：
完成母液的连续套用2次，验证实施例四：
小试q：在三口烧瓶中加入计量的600gn，n-二甲基甲酰胺，235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加298g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用200gdmf淋洗后得dmf淋洗液q及颗粒状湿品q214.8g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1110g(母液q)作溶剂套用，滤饼用200g*2甲醇淋洗，所得甲醇洗液为q1、q2，所得湿品噻虫嗪66.9g，烘干得微黄色粉末状噻虫嗪41.8g，检测含量为98.77％，收率为9.65％。
小试r：套用上述母液e1100g(多余10g集中处理)加入三口烧瓶中，再次加入235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加246g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液q淋洗后得dmf淋洗液r及颗粒状湿品r216.6g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1132g(母液r)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液q1、q2分别淋洗，所得甲醇洗液为r1、r2，所得湿品噻虫嗪492.4g，烘干得纯白色粉末状噻虫嗪401.8g，检测含量为98.81％，收率为92.76％。
小试s：套用上述母液r1100g加入三口烧瓶中(多余32g集中处理)，再次加入235g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪、232g碳酸钾、6g催化剂，然后滴加246g2-氯-5-氯甲基噻唑与60gdmf的混合溶液，控制温度于30-35℃，搅拌反应8h，tlc检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态，加热至65～70℃，趁热过滤，滤饼用dmf淋洗液r淋洗后得dmf淋洗液s及颗粒状湿品s218.7g(收集后处理)，滤液降温至0～5℃过滤，滤液1129g(母液s)作溶剂套用，滤饼用甲醇洗液r1、r2分别淋洗，所得甲醇洗液为s1、s2，所得湿品噻虫嗪490.8g，烘干得黄色粉末状噻虫嗪400.7g，检测含量为98.53％，收率为92.25％。
小试t：母液及淋洗液等后处理，将母液s与剩余母液r混合加入大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪676.4g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪338.2g，检测含量为97.53％。dmf淋洗液加大量水进行水析，过滤洗涤后得湿品噻虫嗪23.1g，真空烘干得黄色稍粘稠粉末状噻虫嗪8.2g，检测含量为95.65％。两次甲醇淋洗液混合后约400g，蒸馏出350g左右，降温结晶，只瓶壁上少量结晶，未进行过滤收集。
实施例五小试结果如下表所示(单位g)：
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。