烷基化法合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的新工艺的制作方法

本发明属于化学合成领域，具体涉及到一种用烷基化法合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的新工艺。

背景技术

三嗪类紫外线吸收是近年来的热点，uv-1577和uv-1579具有颜色浅、耐高温、具有高效性能、吸收紫外线范围广、与聚合物及其它添加剂相容性很好的优点，特别适用于工程塑料，聚碳酸酯，迭层胶片,化纤等材料，提高制品的持久光稳定效果。

2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪是合成三嗪类紫外线吸收剂uv-1577和uv-1579的中间体，目前现有合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪有如下几种方法：

1、环化法

此方法是以有机碱为催化剂，尿素和苯甲氰反应，反应完经处理后，得到2-羟基-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，然后经氯化亚砜氯化后，生成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。该方法的合成路线如下：

第一步：

第二步：

该方法合成步骤多，收率低，仅为71%左右，操作不便。

2、格氏法

此方法是以碘为催化剂，镁粉和卤代苯反应，得到格氏试剂，然后与三聚氯氰反应，反应完经处理后，得到2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。该方法的合成路线如下：

第一步：

第二步：

该方法合成条件要求苛刻，在溶剂回收过程中存在过氧化物导致爆炸的危险，步骤多，收率低，仅为72%左右，操作不便。

3、烷基化法

此方法为一步合成方法，是以原料三氯化铝为催化剂，原料三聚氯氰和原料ⅲ苯反应，反应完经处理后，得到2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪。该方法的合成路线如下：

现有烷基化法工艺，步骤比环化法和格氏法少，收率为85%左右，较环化法和格氏法反应温度低，反应时间长，高温下三嗪的选择性不好，三氯化铝用量大，产生大量废水，不环保。本发明是在现有烷基化法的基础上改进的工艺。

技术实现要素：

本发明的任务是在现有烷基化法的基础上进行工艺的改进，合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，该方法较现用烷基化法工艺加入了超声装置，该装置的介入，可以促进原料三聚氯氰和原料三氯化铝的络合，加速反应体系内固体的溶解，减少原料三氯化铝的用量，减少废水的产生，提高此反应在高温下的选择性，缩短反应时间，操作方便，改善生产环境，工艺先进，设备简单，节能环保，降低成本，产品收率高，纯度高，也适用于工业化生产。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料、原料和溶剂，然后启动超声，升温至70℃，待体系中固体溶解后，滴加原料ⅲ苯，反应结束后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，反应方程式如下：

方法中所述的原料和原料物质的量之比为1:0.1~5。

方法中所述的溶剂为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯中的一种或几种，溶剂重量为原料重量的6～15倍。

方法中所述的反应时间为4-48h。

方法中所述的原料和原料反应温度范围为0~100℃。

本发明提供的傅克烷基化合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的改进工艺较现用工业化工艺具有以下优点：

采用新工艺合成2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，较现有工艺减少三氯化铝的用量、降低废水的产生、缩短反应时间、减少操作步骤、操作方便、改善生产环境、设备简单、节能环保、成本低、产品收率高、纯度高，液相纯度最高达到96%。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。

实例1：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝26.7g（0.2mol），超声至固体溶解，70℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率92%，高效液相色谱（hplc）纯度96%。

实例2：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝26.7g（0.2mol），超声至固体溶解，70℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应2h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率68%，高效液相色谱（hplc）纯度90%。

实例3：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝26.7g（0.2mol），超声至固体溶解，100℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应2h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率45%，高效液相色谱（hplc）纯度83%。

实例4：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝26.7g（0.2mol），超声至固体溶解，20℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率38%，高效液相色谱（hplc）纯度78%。

实例5：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝26.7g（0.2mol），超声至固体溶解，20℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应48h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率85%，高效液相色谱（hplc）纯度93%。

实例6：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝13.35g（0.1mol），超声至固体溶解，70℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率15%，高效液相色谱（hplc）纯度35%。。

实例7：在500ml装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二甲苯，原料37g（0.1mol）、原料三氯化铝60g（0.45mol），超声至固体溶解，70℃，滴加原料ⅲ苯16g（0.205mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到产品，收率89%，高效液相色谱（hplc）纯度92%。