本发明属于阀门密封材料
技术领域：
，尤其是一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法。
背景技术：
：由于聚四氟乙烯具有耐高温、耐老化、耐化学腐蚀等优良特性，通常作为密封垫片用于石油化工、生物医药及食品等行业生产过程的管道连接或阀门处，以起到密封防止泄漏的作用，其独特的优点是其它材料所无法比拟的。但是，在聚四氟乙烯作为阀门密封垫长期使用时，还存在着抗蠕变性能、密封性能欠佳的问题。技术实现要素：针对上述问题，本发明旨在提供一种抗蠕变性能、密封性能较好的聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法。本发明通过以下技术方案实现：一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5-6份石墨烯放置于电阻炉中，在420-425℃下烧结130-140min，然后以4-6℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5-10倍的表面处理剂中，超声浸泡1-2h后转入-7～-10℃下冷冻3-5h，然后转移至120-130℃下处理2-4h，再进行超声浸泡1-2h，循环上述处理3-4次，最后在130-134℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10-20份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30-50份异丙醇，在300-400min下混合20-30min，然后在70-75℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5-12倍的正硅酸乙酯溶液中，在60-62℃、200-300rpm下搅拌处理30-40min，然后缓慢滴加1-3份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40-43℃，300-400rpm条件下反应6-7h，然后在30-35℃下静置2-3h，过滤，去离子水冲洗2-3次后，在200-204℃下烘干；（3）将80-100份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2-3倍的异丙醇溶液中，在10-12℃下利用102-105hz超声处理30-40min后过滤并将其置于干燥箱中，在102-103℃下干燥25-30h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以3-4℃/min的速率升温至230-235℃，压力为0.12-0.13mpa，恒温恒压烧结2-2.5h，同样速率接着升温至300-304℃，调压至-0.08～-0.09mpa，恒温恒压烧结1-2h，然后继续升温至325-330℃，调压至0.11-0.2mpa，烧结2-3h，最后以1-2℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为15-18%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.3-0.5。进一步的，步骤（1）所述超声条件为45-55hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为12-14%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为3-4%。本发明的有益效果：本发明制备的聚四氟乙烯阀门密封材料具有较高的回弹率和压缩率，同时其蠕变松弛率、泄漏率较低，抗蠕变性能、密封性能较好。将石墨烯放入电阻炉中进行烧结，使石墨烯表面分布大量的微孔，以增加石墨烯的比表面积，然后利用聚四氟乙烯和环己烯对石墨烯进行表面改性，使其在石墨烯表面吸附成膜，可以增加石墨烯与聚四氟乙烯纤维的相容性，使其混合均匀，协同作用，实现空间三维的堆叠，有助于提高目标材料的压缩回弹性能；利用正硅酸四乙酯在石墨烯与聚四氟乙烯间隙生成纳米二氧化硅，一方面使得石墨烯与聚四氟乙烯纤维有机结合起来，进一步增强目标材料的压缩回弹性能，另一方面，纳米二氧化硅的存在也提高了材料的抗蠕变性能，延长其使用寿命，使其密封性良好。利用异丙醇对聚四氟乙烯纤维进行处理，增强其韧性，同时有助于聚四氟乙烯纤维的均匀分散，较少应力集中点，增强材料力学性能；在材料烧结过程中，利用分段分压烧结工艺，使得材料中各组分紧密、均匀，、纤维相互缠结，不透气、不透水、防泄漏性能良好，大大提高了材料的密封性能。具体实施方式下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。实施例1一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的5份石墨烯放置于电阻炉中，在420℃下烧结130min，然后以4℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积5倍的表面处理剂中，超声浸泡1h后转入-7℃下冷冻3h，然后转移至120℃下处理2h，再进行超声浸泡1h，循环上述处理3次，最后在130℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与10份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入30份异丙醇，在300min下混合20min，然后在70℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积5倍的正硅酸乙酯溶液中，在60℃、200rpm下搅拌处理30min，然后缓慢滴加1份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入40℃，300rpm条件下反应6h，然后在30℃下静置2h，过滤，去离子水冲洗2次后，在200℃下烘干；（3）将80份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积2倍的异丙醇溶液中，在10℃下利用102hz超声处理30min后过滤并将其置于干燥箱中，在102℃下干燥25h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以3℃/min的速率升温至230℃，压力为0.12mpa，恒温恒压烧结2h，同样速率接着升温至300℃，调压至-0.08mpa，恒温恒压烧结1h，然后继续升温至325℃，调压至0.11mpa，烧结2h，最后以1℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为15%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.3。进一步的，步骤（1）所述超声条件为45hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为12%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为3%。实施例2一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的6份石墨烯放置于电阻炉中，在422℃下烧结135min，然后以5℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积7倍的表面处理剂中，超声浸泡2h后转入-8℃下冷冻4h，然后转移至125℃下处理3h，再进行超声浸泡2h，循环上述处理4次，最后在132℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与15份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入40份异丙醇，在350min下混合25min，然后在72℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积8倍的正硅酸乙酯溶液中，在61℃、250rpm下搅拌处理35min，然后缓慢滴加2份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入41℃，350rpm条件下反应7h，然后在32℃下静置3h，过滤，去离子水冲洗3次后，在202℃下烘干；（3）将90份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积3倍的异丙醇溶液中，在11℃下利用103hz超声处理35min后过滤并将其置于干燥箱中，在103℃下干燥27h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以4℃/min的速率升温至232℃，压力为0.12mpa，恒温恒压烧结2.1h，同样速率接着升温至302℃，调压至-0.085mpa，恒温恒压烧结1.5h，然后继续升温至327℃，调压至0.15mpa，烧结2.5h，最后以1.5℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为16%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.4。进一步的，步骤（1）所述超声条件为50hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为13%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为4%。实施例3一种聚四氟乙烯阀门密封材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将以重量份计的6份石墨烯放置于电阻炉中，在425℃下烧结140min，然后以6℃/min的速率冷却至室温，再放入到其体积10倍的表面处理剂中，超声浸泡2h后转入-10℃下冷冻5h，然后转移至130℃下处理4h，再进行超声浸泡2h，循环上述处理4次，最后在134℃下干燥；（2）将步骤（1）所得物与20份聚四氟乙烯纤维放入混合机中，加入50份异丙醇，在400min下混合30min，然后在75℃下进行干燥处理，随后将其加入到其体积12倍的正硅酸乙酯溶液中，在62℃、300rpm下搅拌处理40min，然后缓慢滴加3份稀盐酸溶液,滴加完毕后转入43℃，400rpm条件下反应7h，然后在35℃下静置3h，过滤，去离子水冲洗3次后，在204℃下烘干；（3）将100份聚四氟乙烯粉末、步骤（2）所得物加入到其体积3倍的异丙醇溶液中，在12℃下利用105hz超声处理40min后过滤并将其置于干燥箱中，在103℃下干燥30h。（4）将步骤（3）所得物加入到模具中，在平板硫化机上压制成型，然后将所得物放入电阻炉中，以4℃/min的速率升温至235℃，压力为0.13mpa，恒温恒压烧结2.5h，同样速率接着升温至304℃，调压至-0.09mpa，恒温恒压烧结2h，然后继续升温至330℃，调压至0.2mpa，烧结3h，最后以2℃/min的速率冷却至室温，放压即可。进一步的，步骤（1）所述表面处理剂为为聚四氟乙烯、环己烯混合乳液，其固含量为18%，聚四氟乙烯与环己烯质量比为10:0.5。进一步的，步骤（1）所述超声条件为55hz。进一步的，步骤（2）所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为14%。进一步的，步骤（2）所述稀盐酸溶液质量分数为4%。对比实施例1本对比实施例相比于实施例2，省略了表面处理剂的加入，除此之外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（2）异丙醇的加入，除此之外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例相比于实施例2，省略了步骤（2）正硅酸乙酯溶液的加入，除此之外的方法步骤均相同。对比实施例4本对比实施例相比于实施例2，将步骤（4）烧结操作替换为直接烧结，即“放入电阻炉中，以4℃/min的速率升温至327℃，调压至0.15mpa，烧结2.5h”除此之外的方法步骤均相同。性能测试：利用压缩回弹仪，依据astmf36和gb/t12622标准对各实施例和对比实施例所得样品的压缩率和回弹率进行测试。依据astmf38-b对各实施例和对比实施例所的样品的蠕变性能、泄漏率进行测试。同时，对各样品的拉伸性能进行测试。测试结果如表1所示：表1回弹率（%）压缩率（%）蠕变松弛率（%）泄漏率（%）实施例115.847.17.20.010*10-4实施例216.150.87.10.008*10-4实施例315.747.47.10.009*10-4对比实施例110.232.714.80.016*10-4对比实施例210.431.515.20.018*10-4对比实施例39.524.119.30.019*10-4对比实施例48.620.818.70.034*10-4由表1可以看出，本发明制备的聚四氟乙烯阀门密封材料具有较高的回弹率和压缩率，同时其蠕变松弛率、泄漏率较低，抗蠕变性能、密封性能较好。当前第1页12