一种浸渍用脲醛树脂的制备方法与流程

文档序号:16690777发布日期:2019-01-22 18:48阅读:814来源:国知局

本发明涉及树脂制备技术领域,具体涉及一种浸渍用脲醛树脂的制备方法。



背景技术:

脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下,缩聚成初期脲醛树脂,然后再在固化剂或助剂作用下,形成不溶不熔的末期树脂。脲醛树脂胶具有胶合强度高、固化快、操作性能良好、成本低廉、原料来源丰富等优点,在木材加工、涂饰行业、纸张粘接、钢化涂料,尤其是胶合板、刨花板、纤维板等人造板用胶粘剂生产中有广泛应用。由于在使用脲醛树脂或使用由脲醛树脂胶粘剂制备的产品过程中,释放出的甲醛刺激人的眼睛及呼吸道系统,严重污染环境,另外,脲醛树脂生产过程中危害人们的身体健康,且其制造工艺复杂、成本较高。为此,本发明提出了一种浸渍用脲醛树脂的制备方法。



技术实现要素:

针对上述存在的问题,本发明提出了一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,可应用于浸渍装饰纸,生产出的饰面刨花板甲醛的释放量低于0.6mg/l,使甲醛释放量减少,减少对环境的污染和对工人职业危害,其生产工艺流程简单、所需成本低,可有效的减少反应缩合时间,而且降低工人劳动强度,节约人力和时间。

为了实现上述的目的,本发明采用以下的技术方案:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将甲醛溶液投入反应釜中,用碱液调节甲醛ph为7.4~7.6后,升温至45~55℃;

(2)向所述反应釜中加入尿素i,边搅拌边升温,升温至98℃~100℃后,保温25~35min,待保温结束后向反应釜中加入酸液调节反应液的ph值为5.0~5.2,并控制温度为90℃~100℃,进行50~80min的缩合反应;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至42~46℃,再向反应釜中加入尿素ii,搅拌均匀,并降温至35℃以下,放料,得脲醛树脂。

优选的,所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、氨水溶液的一种或多种。

优选的,所述酸液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液、稀硫酸溶液中的一种或多种。

优选的,所述甲醛溶液为37%甲醛溶液。

优选的,所述甲醛摩尔数与尿素i和尿素ii总摩尔数之比为1.33~1.36。

优选的,所述尿素i和尿素ii的摩尔比为7~9:5。

由于采用上述的技术方案,本发明的有益效果是:

(1)本发明的制备方法中通过甲醛与尿素的合理配比,用该树脂浸渍装饰纸,生产的饰面刨花板中甲醛的释放量低于0.6mg/l,显著的使甲醛释放量减少,减少了对环境的污染和对工人职业危害,制得的脲醛树脂具有良好的韧性、耐水解性以及抗冲击强度等。

(2)本发明的生产工艺流程简单、所需成本低,不仅有效的减少反应缩合时间,将缩合时间降至为一小时左右,而且降低工人劳动强度,节约人力和时间。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将2580kg37%甲醛溶液投入反应釜中,用氢氧化钠溶液调节甲醛溶液ph为7.5后,升温至50℃;

(2)向所述反应釜中加入880kg尿素i,边搅拌边升温,升温至98℃后,保温30min,待保温结束后向反应釜中加入稀盐酸溶液调节反应液的ph值为5.1,并控制温度为99℃,进行60min的缩合反应;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至44℃,再向反应釜中加入550kg尿素ii,搅拌均匀,并降35℃以下,放料,得脲醛树脂。

抽取适量脲醛树脂,在20℃下进行检测,得脲醛树脂粘度值14″5,ph为7.6。

实施例2:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将2580kg37%甲醛溶液投入反应釜中,用氢氧化钠溶液和碳酸氢钠溶液的混合溶液调节甲醛ph为7.4后,升温至55℃;

(2)向所述反应釜中加入880kg尿素i,边搅拌边升温,升温至100℃后,保温25min,待保温结束后向反应釜中加入稀硝酸溶液调节反应液的ph值为5.1,并控制温度为100℃,进行50min的缩合反应;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至45℃,再向反应釜中加入550kg尿素ii,搅拌均匀,并降35℃以下,放料,得脲醛树脂。

抽取适量脲醛树脂,在20℃下进行检测,得脲醛树脂粘度值为14″0,ph为7.4。

实施例3:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将2580kg37%甲醛溶液投入反应釜中,用氨水溶液调节甲醛ph为7.6后,升温至45℃;

(2)向所述反应釜中加入880kg尿素i,边搅拌边升温,升温至99℃后,保温35min,待保温结束后向反应釜中加入稀硫酸溶液调节反应液的ph值为5.2,并控制温度为90℃,进行70min的缩合反应;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至46℃,再向反应釜中加入550kg尿素ii,搅拌均匀,并降35℃以下,放料,得脲醛树脂

抽取适量脲醛树脂,在20℃下进行检测,得脲醛树脂粘度值为15″0,ph为7.2。

实施例4:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将2550kg37%甲醛溶液投入反应釜中,用氢氧化钠溶液调节甲醛ph为7.4后,升温至53℃;

(2)向所述反应釜中加入820kg尿素i,边搅拌边升温,升温至100℃后,保温27min,待保温结束后向反应釜中加入稀盐酸溶液调节反应液的ph值为5.0,并控制温度为93℃,进行80min的缩合反应;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至42℃,再向反应釜中加入560kg尿素ii,搅拌均匀,并降35℃以下,放料,得脲醛树脂。

抽取适量脲醛树脂,在20℃下进行检测,得脲醛树脂粘度值为15″5,ph为8.0。

实施例5:

一种浸渍用脲醛树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将2600kg37%甲醛溶液投入反应釜中,用碳酸氢钠溶液调节甲醛ph为7.6后,升温至47℃;

(2)向所述反应釜中加入840kg尿素i,边搅拌边升温,升温至98℃后,保温32min,待保温结束后向反应釜中加入浓度为0.6mol/l的稀盐酸溶液调节反应液的ph值为5.2,并控制温度为93℃,进行65min的缩合;

(3)测量反应液粘度值,待反应液黏度为14″0~15″0时,立即降温至43℃,再向反应釜中加入535kg,搅拌均匀,并降35℃以下,放料,得脲醛树脂。

抽取适量脲醛树脂,在20℃下进行检测,得脲醛树脂粘度值为15″5,ph为7.8。

下表为实施例1~5制得的脲醛树脂与市面上普通的脲醛树脂在冲击强度、弯曲强度保持率、甲醛释放量上的数据统计,如表1所示。

表1数据统计

综合上述可得,本发明制备得到的脲醛树脂较市面上普通的脲醛树脂相比,具有良好的韧性、耐水解性以及低甲醛释放量。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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