一种植物油甲酯化快速处理方法与流程

文档序号:17446933发布日期:2019-04-17 05:47阅读:2592来源:国知局

本发明涉及植物油加工技术领域,具体涉及一种植物油甲酯化快速处理方法。



背景技术:

脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体(精馏后为无色),具有一种温和的、特有的气味,结构稳定,没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(saa)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂,一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(mes),另一类是通过加氢生产脂肪醇。全世界脂肪醇的57%是由脂肪酸甲酯生产的,43%由脂肪酸生产。脂肪醇经乙氧基化生产醇醚(ae)、ae经磺化中和生产醇醚硫酸盐(aes)。也可将脂肪醇经磺化、中和生产伯烷基硫酸盐(pas)。因此,脂肪酸甲酯是mes、ae、aes和pas等saa的原料和中间体。油脂、脂肪醇、脂肪酸甲酯等原料的供应决定了上述生产saa的效率。

现有的一般制备脂肪酸甲酯的方法为:以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯方法,其特征在于,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,在酸化过程中,按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温,当温度升高至105℃时,取样检验下层溶液的ph值,然后用棉油皂脚将ph值调节在2~3,保温反应0.5小时,停止加热和搅拌,静置0.5~1小时,将下层酸液放入贮存容器或回用,在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤,反复洗涤至放出水液的ph值为4~5为止,然后搅拌加热,在真空度为600mm/hg下加热至250℃维持0.5小时,进行脱水处理,使含水量降至万分之三以下;在酯化反应中,按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反应釜中,再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%~5%的浓硫酸加入至反应釜中,在搅拌下加热至回流温度(65~70℃),保温回流反应15小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,加热升温,将过量的甲醇蒸出回用,当温度升到110℃时停止加热;在脱酸过程中,向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的ph值近于7时为止,然后取样测定粗酯的酸值,依酸值加入过量5%的碳酸钠,在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可;在减压蒸馏过程中,将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通,导管上连接一阀门,加热蒸馏,控温在220~230℃之间,真空度为750mm/hg,然后,慢慢开启导管阀门,投料进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。以上是传统的老工艺酸碱催化法,虽然也能生产,但是在生产过程中产生大量难于处理的污水,产量和质量也无法保障,对设备损害更大,一般情况下设备用到三个月就开始腐蚀,冒,跑,漏严重,造成一天生产三天维修的困紌。



技术实现要素:

针对上述现有技术的不足,本发明所要解决的技术问题是:如何提供一种反应条件温和、污染小,操作条件容易控制的植物油甲酯化快速处理方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用了如下的技术方案:

一种植物油甲酯化快速处理方法,包括以下步骤:

s1:称取试样脂肪酸1-2份,置于烧瓶内;

s2:向烧瓶内加入15-30份1mol/l硫酸-甲醇溶液;

s3:将烧瓶与冷凝器连接,将烧瓶煮沸20-40min,然后冷却;

s4:将烧瓶内的溶液转移至分液漏斗内,用30-60份正己烷进行萃取两次获得正己烷层萃取物;

s5:每次用20-40份蒸馏水对正己烷层萃取物进行冲洗,直至用甲基红指示剂检验不显示酸性为止;

s6:利用无水硫酸钠对正己烷层萃取物进行干燥,并经过脱脂棉过滤后置入锥形瓶内,将锥形瓶水浴蒸发至20份,获得植物油甲基;

s7:对步骤s6获得的植物油甲基进行气相监测。

其中,步骤s2和s3中,利用氮气将硫酸-甲醇溶液和烧瓶内的空气排出,在冷凝过程中,从冷凝器顶部通入氮气。

其中,步骤s3中,冷却时,将烧瓶放置在流水中进行冷却。

其中,步骤s4中,两次萃取为:先在分液漏斗中加入30-60份正己烷,用力震荡静置分层,收集正己烷层,然后在分液漏斗剩余水中加入30-60份正己烷,用力震荡静置分层,收集正己烷层,将两次正己烷层合并获得正己烷层萃取物。

本方法具有以下有益效果:

本发明采用硫酸-甲醇溶液催化酯化反应,使脂肪酸快速甲酯化,节省了试验时间,提高了效率,试验反应条件温和,污染小,操作条件容易控制。

具体实施方式

一种植物油甲酯化快速处理方法,包括以下步骤:

s1:称取试样脂肪酸1-2份,置于烧瓶内;

s2:向烧瓶内加入15-30份1mol/l硫酸-甲醇溶液;

s3:将烧瓶与冷凝器连接,将烧瓶煮沸20-40min,然后冷却;

s4:将烧瓶内的溶液转移至分液漏斗内,用30-60份正己烷进行萃取两次获得正己烷层萃取物;

s5:每次用20-40份蒸馏水对正己烷层萃取物进行冲洗,直至用甲基红指示剂检验不显示酸性为止;

s6:利用无水硫酸钠对正己烷层萃取物进行干燥,并经过脱脂棉过滤后置入锥形瓶内,将锥形瓶水浴蒸发至20份,获得植物油甲基;

s7:对步骤s6获得的植物油甲基进行气相监测。

其中,步骤s2和s3中,利用氮气将硫酸-甲醇溶液和烧瓶内的空气排出,在冷凝过程中,从冷凝器顶部通入氮气。

其中,步骤s3中,冷却时,将烧瓶放置在流水中进行冷却。

其中,步骤s4中,两次萃取为:先在分液漏斗中加入30-60份正己烷,用力震荡静置分层,收集正己烷层,然后在分液漏斗剩余水中加入30-60份正己烷,用力震荡静置分层,收集正己烷层,将两次正己烷层合并获得正己烷层萃取物。

本方法具有以下有益效果:

本发明采用硫酸-甲醇溶液催化酯化反应,使脂肪酸快速甲酯化,节省了试验时间,提高了效率,试验反应条件温和,污染小,操作条件容易控制。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解;其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种植物油甲酯化快速处理方法,包括以下步骤:S1:称取试样脂肪酸1‑2份,置于烧瓶内;S2:向烧瓶内加入15‑30份1mol/L硫酸‑甲醇溶液;S3:将烧瓶与冷凝器连接,将烧瓶煮沸20‑40min,然后冷却;S4:将烧瓶内的溶液转移至分液漏斗内,用30‑60份正己烷进行萃取两次获得正己烷层萃取物;S5:每次用20‑40份蒸馏水对正己烷层萃取物进行冲洗,直至用甲基红指示剂检验不显示酸性为止;S6:利用无水硫酸钠对正己烷层萃取物进行干燥,并经过脱脂棉过滤后置入锥形瓶内,将锥形瓶水浴蒸发至20份,获得植物油甲基;S7:对步骤S6获得的植物油甲基进行气相监测。

技术研发人员:苏青峰;张祖清;张丽琴;吕军;唐奉明;王新顺;蒋顺英;杨九庆
受保护的技术使用者:凯欣粮油有限公司
技术研发日:2018.12.20
技术公布日:2019.04.16
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