本发明涉及天然物质提取领域，且特别涉及一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法。
背景技术：
亚麻是亚麻科、亚麻属的一年生草本植物，其为最古老的种植作物之一，中国各地皆有栽培，尤以内蒙古、甘肃、陕西以及山西为盛。其是一种优质的油料作物，广泛应用于油脂行业，亚麻油含多量不饱和脂肪酸，能够有效预防高血脂症、动脉粥样硬化等疾病。其所有部位中，亚麻籽的油脂含量最多，因此多用亚麻籽提取亚麻油。
亚麻籽油中能够提取出α-亚麻酸，其具有提高智力、抗血栓、保肝等作用，是人们必须的营养素之一，对人体的健康有重要的意义，其制剂也有很多医学上的治疗效果，亚麻籽油提取出的亚麻籽油中的α-亚麻酸含量为50％左右，无法满足人们对其纯度的需求，因此需要进一步提纯α-亚麻酸，从而用于制备α-亚麻酸衍生产品。
鉴于此特提出本申请。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，该方法操作简单，节能增效无污染，能够大幅度提升亚麻籽油中α-亚麻酸的提纯效果，将亚麻酸含量提纯到90％以上。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，包括以下步骤：
对亚麻籽油进行超临界萃取得萃取物；
对萃取物进行减压分离得初制α-亚麻酸；
对初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
本发明实施例提出的亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法的有益效果是：
本发明实施例通过采用超临界萃取、减压分离以及分子蒸馏连贯结合的简单高效的操作方式，使得亚麻籽油中α-亚麻酸的提纯效果大幅度提升，并且过程中无化学溶剂残留，节能环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
对亚麻籽油进行超临界萃取得萃取物。
具体地，取亚麻籽油作为原料加入萃取剂，继而进行超临界萃取得含有α-亚麻酸的萃取物。超临界萃取的方法能够有效地于亚麻籽油中提取α-亚麻酸，因其是利用超临界流体的溶解能力与所提取物质的密度的关系对混合物进行分离，因此在合适的温度和压力的情况下，能够提取出纯度极高的α-亚麻酸与萃取剂的混合物，仅需除去该α-亚麻酸与萃取剂的混合物中的萃取剂即可得到纯度极高的α-亚麻酸。另一方面，超临界萃取全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了提取的纯天然性。
进一步地，萃取剂为二氧化碳，其是不活泼的气体，以其作为萃取剂，萃取过程中不会与亚麻籽油中的物质发生化学反应，不会影响α-亚麻酸的品质，且其属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；另一方面，二氧化碳气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本。
进一步地，亚麻籽油与二氧化碳的体积比为1：2-4，该比例在保证α-亚麻酸的萃取充分性的同时尽量降低了二氧化碳的用量，避免萃取剂的浪费，从而进一步降低了萃取过程的成本。
进一步地，超临界萃取的过程中，萃取压力为160-190大气压，萃取温度为70-90℃。超临界萃取中，压力和温度对其影响显著，具体体现在，超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力，即改变压力和温度，就可以把亚麻籽油中的不同组分按在萃取剂中溶解度的大小先后萃取出来，同时还可以起到分离的作用。其中，温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，即间接影响萃取压力，在特定温度和特定压力的共同作用下，才能萃取出所需的组分。本实施例中，萃取压力为160-190大气压，萃取温度为70-90℃，该温度与压力的条件下，能够有效且快速地将亚麻籽油中的α-亚麻酸萃取出来。
进一步地，萃取时间为1-1.5小时，该萃取时间能够保证萃取的充分性，使亚麻籽油中的α-亚麻酸尽量充分地被提取，从而增加原料的使用量。
s2、分离；
对萃取物进行减压分离得初制α-亚麻酸。由于步骤s1中的萃取剂为二氧化碳，因此采用减压分离的方法能够有效地将提取物与萃取剂分离。
具体地，减压分离步骤包括第一级减压分离与第二级减压分离，使上述萃取获得的含有α-亚麻酸的萃取物依次通过第一级减压分离与第二级减压分离，从而将萃取物中的α-亚麻酸分离出来得初制α-亚麻酸。采用两级减压分离是为了防止减压过多导致二氧化碳发生爆沸，先通过第一极减压分离作为缓冲并得到一部分初制α-亚麻酸，再通过第二极减压分离彻底得到初制α-亚麻酸，该方法保证了实验的安全性的同时保证了分离的效果。
进一步地，第一极减压分离的压力为5-7mpa，温度为35-50℃。该分离压力与温度能够在保证二氧化碳与提取物进行分离的同时有效地防止二氧化碳发生爆沸，且能保持分离过程的稳定，从而降低对实验设备的损害。
进一步地，第二级减压分离的压力为3-5mpa，温度为32-40℃。在第一极减压分离的基础上，该分离压力与温度能够在保持分离稳定的前提下提高分离效率和效果。
进一步地，减压分离的时间为30-50分钟，从而保证分离的彻底性。
s3、蒸馏；
对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。在减压分离的基础上采用分子蒸馏的方法能够进一步提纯提取出的α-亚麻酸的纯度，将超临界萃取步骤中混入的其他液态杂质与α-亚麻酸进一步分离，从而进一步提纯得到高纯度的α-亚麻酸。
进一步地，蒸馏温度为20-25℃，压力为0.08-0.15mpa。该温度与压力下能够有效地使α-亚麻酸与其他液态杂质分离，从而提纯得到高纯度的α-亚麻酸。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
在萃取压力为160大气压，萃取温度为90℃的条件下，按照体积比1：2的比例向亚麻籽油中加入二氧化碳进行超临界萃取1.5小时得萃取物。
s2、分离；
使上述萃取物依次通过第一极减压分离与第二极减压分离分别获得初制α-亚麻酸，其中，第一极减压分离的压力为5mpa，温度为50℃，第二级减压分离的压力为3mpa，温度为40℃，减压分离的时间为30分钟。
s3、蒸馏；
在温度为25℃，压力为0.08mpa的条件下，对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
实施例2
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
在萃取压力为190大气压，萃取温度为70℃的条件下，按照体积比1：4的比例向亚麻籽油中加入二氧化碳进行超临界萃取1小时得萃取物。
s2、分离；
使上述萃取物依次通过第一极减压分离与第二极减压分离分别获得初制α-亚麻酸，其中，第一极减压分离的压力为7mpa，温度为35℃，第二级减压分离的压力为5mpa，温度为32℃，减压分离的时间为50分钟。
s3、蒸馏；
在温度为20℃，压力为0.15mpa的条件下，对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
实施例3
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
在萃取压力为170大气压，萃取温度为85℃的条件下，按照体积比2：5的比例向亚麻籽油中加入二氧化碳进行超临界萃取1.3小时得萃取物。
s2、分离；
使上述萃取物依次通过第一极减压分离与第二极减压分离分别获得初制α-亚麻酸，其中，第一极减压分离的压力为5.5mpa，温度为45℃，第二级减压分离的压力为3.5mpa，温度为38℃，减压分离的时间为35分钟。
s3、蒸馏；
在温度为23℃，压力为0.10mpa的条件下，对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
实施例4
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
在萃取压力为180大气压，萃取温度为75℃的条件下，按照体积比2：7的比例向亚麻籽油中加入二氧化碳进行超临界萃取1.2小时得萃取物。
s2、分离；
使上述萃取物依次通过第一极减压分离与第二极减压分离分别获得初制α-亚麻酸，其中，第一极减压分离的压力为6.5mpa，温度为37℃，第二级减压分离的压力为4.8mpa，温度为35℃，减压分离的时间为48分钟。
s3、蒸馏；
在温度为22℃，压力为0.12mpa的条件下，对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
实施例5
本发明实施例提供的一种亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其包括如下步骤：
s1、萃取；
在萃取压力为180大气压，萃取温度为80℃的条件下，按照体积比1：2的比例向亚麻籽油中加入二氧化碳进行超临界萃取1小时得萃取物。
s2、分离；
使上述萃取物依次通过第一极减压分离与第二极减压分离分别获得初制α-亚麻酸，其中，第一极减压分离的压力为6mpa，温度为40℃，第二级减压分离的压力为4mpa，温度为35℃，减压分离的时间为40分钟。
s3、蒸馏；
在温度为23℃，压力为0.11mpa的条件下，对上述第一极减压分离与第二极减压分离提取得到的初制α-亚麻酸进行分子蒸馏得α-亚麻酸。
对比例1
与实施例5的区别在于，未进行分子蒸馏。
对比例2
与实施例5的区别在于，采用酶水解和分子蒸馏的方法制备α-亚麻酸。
对比例3
与实施例5的区别在于，步骤s1中，萃取温度为30℃，萃取压力为140大气压。
对比例4
与实施例5的区别在于，步骤s2中，直接通过压力为3-5mpa，温度为32-40℃的减压分离。
对比例5
与实施例5的区别在于，步骤s3中，蒸馏温度为18℃，压力为0.5mpa。
试验例1
对实施例1-5以及对比例1-5的方法制得的α-亚麻酸的纯度进行检测，检测结果参见表1。
表1α-亚麻酸的纯度
由表1可知，本发明提供的亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法的提纯效果远高于对比例1-5的方法的提纯效果，其中，通过对比例1-2与实施例5的对比，能够看出本发明提供的亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法所选用的步骤以及步骤之间的先后能够有效增加提纯效果，通过对比例3-5与实施例5的对比，能够证明：1.超临界萃取的过程中，萃取压力为160-190大气压，萃取温度为70-90℃能够有效且快速地将亚麻籽油中的α-亚麻酸萃取出来，该条件下能显著增加α-亚麻酸的提取纯度；2.采用依次通过第一级减压分离与第二级减压分离的分离方式，并且限定第一极减压分离的压力为5-7mpa，温度为35-50℃，第二级减压分离的压力为3-5mpa，温度为32-40℃，能够进一步提高提纯效果；3.蒸馏温度为20-25℃，压力为0.08-0.15mpa的分子蒸馏条件能够有效地使α-亚麻酸与其他液态杂质分离，从而增加α-亚麻酸的提纯纯度。
综上，本发明实施例提供的亚麻籽油中提纯α-亚麻酸的方法，其通过采用超临界萃取、减压分离以及分子蒸馏连贯结合的简单高效的操作方式，使得亚麻籽油中α-亚麻酸的提纯效果大幅度提升，并且过程中无化学溶剂残留，节能环保；进一步通过限定超临界萃取的温度、压力等参数增强了萃取的效果，并通过将减压分离设置为第一级减压分离与第二级减压分离，保证了实验的安全性的同时保证了分离的效果，进一步通过限定第一级减压分离与第二级减压分离的温度与压力，再次提升了分离效果，使得亚麻籽油中α-亚麻酸的提纯效果大幅度提升，能达到90％以上。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。