一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法与流程

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法。
背景技术：
：随着电子产品快速地向小型化、高密度以及高可靠性方向的发展，在电子制造工艺过程中引入了越来越多的污染物，如果这些污染物得不到及时清除，必然影响到工艺的顺利实施或产品的质量与可靠性。因此，为了确保电子制造工艺的顺利进行，保证所生产制造的产品品质和可靠性，必须在工艺实施的许多环节导入清洗工序和使用清洗剂。cn104152298a公开了一种精密电子清洗剂，包括以下质量份的原料含卤素化合物75-80份、有机溶剂8-15份、一元醇5-10份。采用对臭氧层破坏极小的含卤素化合物为主要清洗剂，辅以合适的有机溶剂和一元醇，用于精密电子的清洗，达到清洗活性高和减少环境污染的效果。cn105349270a提供了一种非水系电子清洗剂及其制备方法。电子清洗剂组分包括：柑橘油、乙酰柠檬酸三丁酯、硬脂酰乳酸钙、硅酸钾、海藻酸钠、山梨醇、二盐基硬脂酸铅、碳酸钠、柠檬酸钠、tbhq、脱氢乙酸钠、乙醇、水。其制备方法为先将tbhq、乙酰柠檬酸三丁酯和乙醇混合得溶液a;再将柑橘油、硬脂酰乳酸钙、硅酸钾、海藻酸钠、山梨醇、二盐基硬脂酸铅、碳酸钠、柠檬酸钠、脱氢乙酸钠和水混合，加热后搅拌得溶液b；待溶液冷却后加入溶液a，搅拌均匀即得产品。该发明清洗剂清洗效率高、不腐蚀电子设备，对人体不产生危害，易降解，对环境不产生污染；且制备方法简单，易控制，易于工业化生产，生产成本低。cn103194331a提供一种电子清洗剂及其制备方法，按重量百分比，包括：低分子醇类，10-40%，甲基硅氧烷30-50%，低分子酮类30-40%。该发明中的清洗剂，可以提高无铅焊接残留清洗效率，且符合环境友好要求，可安全通过多种检验应用。以上专利以及现有技术制备的电子清洗剂不具备阻燃效果，在防火以及安全意识不断提高的今天，其应用越来越收到限制。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提供了一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法。一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法按照以下方案进行：按照质量份数，将18.67-32.74的二氯乙烯和0.1-0.5份的含氟助溶剂加入到反应釜中，控温35-45℃，搅拌10-20min，然后将24.78-41.25份的全氟己酮加入到反应釜中，继续保温搅拌1-5h；搅拌完成后加入0.01-0.8份的4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴，5.67-10.41份的六氟丙基甲基醚，0.05-0.15份的琥珀酸铋，0.08-0.2份的5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪和0.04-0.2份的6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸加热到最终反应温度，搅拌10-15h，完成搅拌后降温到室温，即可得到所述的一种阻燃性型电子清洗剂。所述的反应釜为密封耐压反应釜，可以承受不大于3mpa的压力。所述的二氯乙烯为反式二氯乙烯。所述的最终反应温度为40-50℃。所述的含氟助溶剂按照以下方案制备：按重量份计，将25.6-38.5份的十二氟辛二酸和80-150份的甲苯加入到反应釜中，控制温度在60-70℃，搅拌混合10-15min后，再向烧瓶中加入14.3-19.7份的二乙醇胺，搅拌均匀后升温至120-150℃，搅拌反应200-300min，待反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后将2.8-5.6份的2-碘酰基-苯甲酸异丙酯和0.5-3.5份的三聚甘油单硬脂酸酯加入到反应釜中，控温70-80℃，搅拌130-250min，完成后降温到室温，即可得到所述的一种含氟助溶剂。本发明方法公开的一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法，本方法采用不含氟利昂类物质的配方制备处理一种电子清洗剂，在制备过程中引入含氟化合物，是清洗剂具备了一定的阻燃能力。该清洗剂具有阻燃，无闪点、odp（消耗臭氧潜能值）值为0的特点，而且与大多数塑料材料兼容性良好。附图说明图1为按实施例1工艺做出的阻燃性型电子清洗剂样品的红外光谱图。具体实施方式下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：实施例1一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法按照以下方案进行：按照质量份数，将25.61份的二氯乙烯和0.3份的含氟助溶剂加入到反应釜中，控温40℃，搅拌15min，然后将28.51份的全氟己酮加入到反应釜中，继续保温搅拌3h；搅拌完成后加入0.06份的4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴，8.24份的六氟丙基甲基醚，0.1份的琥珀酸铋，0.14份的5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪和0.12份的6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸加热到最终反应温度，搅拌13h，完成搅拌后降温到室温，即可得到所述的一种阻燃性型电子清洗剂。所述的反应釜为密封耐压反应釜，可以承受不大于3mpa的压力。所述的二氯乙烯为反式二氯乙烯。所述的最终反应温度为45℃。所述的含氟助溶剂按照以下方案制备：按重量份计，将31.4份的十二氟辛二酸和120份的甲苯加入到反应釜中，控制温度在65℃，搅拌混合13min后，再向烧瓶中加入17.2份的二乙醇胺，搅拌均匀后升温至130℃，搅拌反应240min，待反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后将4.2份的2-碘酰基-苯甲酸异丙酯和2.5份的三聚甘油单硬脂酸酯加入到反应釜中，控温75℃，搅拌190min，完成后降温到室温，即可得到所述的一种含氟助溶剂。实施例2一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法按照以下方案进行：按照质量份数，将18.67的二氯乙烯和0.1份的含氟助溶剂加入到反应釜中，控温35℃，搅拌10min，然后将24.78份的全氟己酮加入到反应釜中，继续保温搅拌1h；搅拌完成后加入0.01份的4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴，5.67份的六氟丙基甲基醚，0.05份的琥珀酸铋，0.08份的5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪和0.04份的6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸加热到最终反应温度，搅拌10h，完成搅拌后降温到室温，即可得到所述的一种阻燃性型电子清洗剂。所述的反应釜为密封耐压反应釜，可以承受不大于3mpa的压力。所述的二氯乙烯为反式二氯乙烯。所述的最终反应温度为40℃。所述的含氟助溶剂按照以下方案制备：按重量份计，将25.6份的十二氟辛二酸和80份的甲苯加入到反应釜中，控制温度在60℃，搅拌混合10min后，再向烧瓶中加入14.3份的二乙醇胺，搅拌均匀后升温至120℃，搅拌反应200min，待反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后将2.8份的2-碘酰基-苯甲酸异丙酯和0.5份的三聚甘油单硬脂酸酯加入到反应釜中，控温70℃，搅拌130min，完成后降温到室温，即可得到所述的一种含氟助溶剂。实施例3一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法按照以下方案进行：按照质量份数，将32.74的二氯乙烯和0.5份的含氟助溶剂加入到反应釜中，控温45℃，搅拌20min，然后将41.25份的全氟己酮加入到反应釜中，继续保温搅拌5h；搅拌完成后加入0.8份的4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴，10.41份的六氟丙基甲基醚，0.15份的琥珀酸铋，0.2份的5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪和0.2份的6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸加热到最终反应温度，搅拌15h，完成搅拌后降温到室温，即可得到所述的一种阻燃性型电子清洗剂。所述的反应釜为密封耐压反应釜，可以承受不大于3mpa的压力。所述的二氯乙烯为反式二氯乙烯。所述的最终反应温度为50℃。所述的含氟助溶剂按照以下方案制备：按重量份计，将38.5份的十二氟辛二酸和150份的甲苯加入到反应釜中，控制温度在70℃，搅拌混合15min后，再向烧瓶中加入19.7份的二乙醇胺，搅拌均匀后升温至150℃，搅拌反应300min，待反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后将5.6份的2-碘酰基-苯甲酸异丙酯和3.5份的三聚甘油单硬脂酸酯加入到反应釜中，控温80℃，搅拌250min，完成后降温到室温，即可得到所述的一种含氟助溶剂。实施例4一种阻燃型电子清洗剂及其制备方法按照以下方案进行：按照质量份数，将32.74的二氯乙烯和0.5份的含氟助溶剂加入到反应釜中，控温45℃，搅拌20min，然后将41.25份的全氟己酮加入到反应釜中，继续保温搅拌5h；搅拌完成后加入0.3份的4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴，10.41份的六氟丙基甲基醚，0.08份的琥珀酸铋，0.14份的5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪和0.15份的6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸加热到最终反应温度，搅拌12h，完成搅拌后降温到室温，即可得到所述的一种阻燃性型电子清洗剂。所述的反应釜为密封耐压反应釜，可以承受不大于3mpa的压力。所述的二氯乙烯为反式二氯乙烯。所述的最终反应温度为45℃。所述的含氟助溶剂按照以下方案制备：按重量份计，将25.6份的十二氟辛二酸和80份的甲苯加入到反应釜中，控制温度在60℃，搅拌混合10min后，再向烧瓶中加入14.3份的二乙醇胺，搅拌均匀后升温至120℃，搅拌反应200min，待反应结束后，减压蒸馏出溶剂，然后将2.8份的2-碘酰基-苯甲酸异丙酯和0.5份的三聚甘油单硬脂酸酯加入到反应釜中，控温70℃，搅拌130min，完成后降温到室温，即可得到所述的一种含氟助溶剂。对比例1本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加含氟助溶剂。对比例2本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加全氟己酮。对比例3本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加4,4’,4’’-三(4,5-二氯邻苯二甲酰亚胺苯基)甲基溴。对比例4本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加琥珀酸铋。对比例5本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪。对比例6本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加6-(4-吗啉基)-3-吡啶硼酸。对比例7本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加六氟丙基甲基醚。用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾单晶片对所合成的产物做红外光谱分析。由实施例1所合成的产物的红外光谱可知：产物在1000-1400cm-1范围内有强的谱带，这主要是由于c-f键的伸缩振动引起的，在1660cm-1附近有c=o键的特征吸收峰，2850-3000cm-1范围内的谱带属于甲基的c-h键伸缩振动；产物在650cm-1附近有bi-oh键的特征吸收峰；640-648cm-1附近有c-br伸缩振动吸收峰；产物在2264cm-1附近有氰基（c≡n）的特征吸收峰；产物在1420cm-1附近有b-oh键的特征吸收峰。依据ipc-tm-6502.3.25标准，采用zi-100a清洁度测试仪进行测试清洗剂的洗净力；清洗剂的阻燃性能按照gb/t2406-93测定其极限氧指数。以上实施例中产品质量指标如下表所示：项目限氧指数（oi%）洗净力（μg/cm2）实施例128.17.24实施例227.96.18实施例331.57.51实施例430.28.59对比例126.74.64对比例224.84.15对比例326.64.97对比例426.94.99对比例527.15.12对比例627.25.20对比例724.73.90本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。当前第1页12