1.一种两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂,其特征在于,结构式为:
其中,r1为含1~3个碳原子的烷基,a为0、1、2;r3和r2为甲基或乙基;m为2、3或4;n为1~5的整数。
2.一种权利要求1所述的两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂的第一中间体,其特征在于,结构式为:
其中,r3和r2为甲基或乙基;m为2、3或4;n为1~5的整数。
3.一种权利要求2所述的第一中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1、将摩尔比1:0.8~1.5的
s2、将上述混合物提纯得到所述第一中间体。
4.根据权利要求3所述的第一中间体的制备方法,其特征在于,所述步骤s2具体包括:
s2-1、将上述混合物减压浓缩或真空蒸馏,获得第一中间体-盐酸盐的结晶母液;
s2-2、将所述结晶母液初步蒸发浓缩并加入少量异丙醇,得到盐酸盐混晶粗品,用分离溶剂洗涤除杂,将含所述所述第一中间体的滤液合并;
s2-3、将含所述所述第一中间体的滤液旋转蒸发浓缩得到浓缩液,蒸发温度为45℃~50℃,至晶体开始析出时,将所述浓缩液于0~4℃低温结晶,过滤并干燥得到所述第一中间体。
5.一种制备权利要求1所述的两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂的第二中间体,其特征在于,结构式为:
其中,r3和r2为甲基或乙基;m为2、3或4;n为1~5的整数;b为1、2或3。
6.一种制备权利要求7所述的第二中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
ss1、将权利要求3所述的第一中间体、karstedt催化剂、阻聚剂和无水甲苯,充分搅拌均匀,在惰性气体的保护下升温至55~65℃,反应25分钟后,降温、搅拌,缓慢滴加含所述的第一中间体摩尔量0.85-1.05倍含氯硅烷或硅氧烷的无水甲苯溶剂,搅拌反应4-8小时,含有所述第二中间体的得到淡黄色溶液;
ss2、提纯所述淡黄色溶液,得到所述的第二中间体。
7.一种硅氧烷环体,其特征在于,结构式为:
8.一种权利要求7所述的硅氧烷环体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
sss1、在正己烷溶剂中,先加入r1-oh,搅拌均匀,升高温度至45-55℃,在惰性气体保护下,将权利要求7所述的第二中间体缓慢滴加,同时继续搅拌;
sss2、滴完后再升温回流3.5-4.5小时,加入r1-o-的盐调节ph值至中性,过滤沉淀,将滤液真空蒸馏冷却得所述的硅氧烷环体。
9.一种硅氧烷环体,其特征在于,结构式为:
10.一种权利要求9所述的硅氧烷环体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
ssss1、将权利要求3中所述的第一中间体、karstedt催化剂、阻聚剂和无水甲苯,充分搅拌均匀;
ssss2、在惰性气体保护下升温至55℃-65℃,25-35分钟后,降温至25-35℃;
ssss3、搅拌,缓慢滴加含四甲基四氢环四硅氧烷的无水甲苯溶剂,搅拌反应5.5-6.5小时,得到淡黄色溶液;
ssss4、真空蒸馏浓缩所述淡黄色液体,得到权利要求9所述的硅氧烷环体。