用于监控聚酰胺产物的制造中凝胶形成的系统的制作方法
【专利说明】
[0001] 相关申请的交叉引用
[0002] 本申请要求2013年5月1日提交的美国临时专利申请号61/818, 308的优先权权 益，其公开内容通过引用以其全部内容结合在此。
技术领域
[0003]本申请涉及聚酰胺合成工艺，具体地，涉及用于监控聚酰胺合成工艺中凝胶形成 的方法和系统。
【背景技术】
[0004] 聚酰胺具有有用的性质如极高的耐久性和强度，这使得它们在可以在多种环境中 使用。聚酰胺如尼龙、芳族聚酰胺和聚（天冬氨酸）钠通常用于，例如，地毯、气袋、机械部 件、服饰、绳索和长筒袜。尼龙6,6是一种最常使用的聚酰胺。尼龙6,6的长分子链和致密 结构使得它有资格作为高级尼龙纤维，其展现高机械强度、刚性和热稳定性。
[0005] 聚酰胺在大规模制造设备中商业合成。聚酰胺可以通过将二胺和二羧酸，有时以 两个化合物的羧酸铵盐的形式，在溶剂如水中聚合获得。例如，尼龙6,6可以通过使六亚甲 基二铵己二酸盐经历缩合反应，以形成酰胺键并释放水而合成。在包括高压釜或反应器、闪 蒸器和后缩聚器的一系列组件中，可以将热施加至反应混合物，并且可以将水逐渐地移除 以驱动平衡朝向聚酰胺（例如尼龙6,6)，直至聚合物链达到所需的分子量范围。之后，可以 将熔融的聚酰胺挤出为粒料，其可以纺为纤维或加工成其他的形状。
[0006] 目前的用于以连续方式制造聚酰胺的方法和装置经历了某些问题。工艺后段的 某些部件可能因为多种原因停止运转或空闲。当后段的一个部件停止运转或空闲时，后段 的其他部件也停止运转或空闲。在停止运转或空闲过程中，聚酰胺聚合物可能随时间而凝 胶。聚酰胺聚合物的凝胶化可能妨碍，并且在一些情况下阻止当设备重新启动时聚酰胺 的流动。如果聚酰胺在重新启动设备之前凝胶，必须使整个工艺停止运转并且进行烧尽 (burnout)以移除凝胶的材料。使整个工艺停止运转和进行烧尽可能是和繁重的程序并且 是耗时的和高成本的。因此，用于制造聚酰胺的目前的方法和系统可能要求频繁的停止运 转和烧尽。
[0007] 用于以批次方式制造聚酰胺的目前的方法和装置也可能经历某些问题。每次高压 釜中的温度升高超过阈值温度时，凝胶可能形成。在批次工艺过程中，高压釜中的温度可能 不时地升高超过阈值温度。另外地，由于关于高压釜的难题或问题，温度可能升高超过阈值 温度。凝胶随时间的积聚可能导致高压釜的故障和产物的劣化。当高压釜故障或产物降低 至低于品质阈值时，将高压釜移出生产并且进行检修，这可能是有繁重的并且是耗时和昂 贵的。因此，目前的用于制造聚酰胺的方法和系统可能经历高压釜的出乎意料的故障和降 低的产物品质。
[0008] 如本文所述，本实施方案的主题可以提供这些问题的解决方案。 【实用新型内容】
[0009] 本公开可以提供用于监控聚酰胺合成系统，如用于尼龙6,6的制造的系统中的凝 胶形成的方法和系统。该方法可以包括将部分地聚合的聚酰胺混合物引导通过闪蒸器进料 泵、后缩聚器泵和传递管线泵。该方法可以包括将闪蒸器进料泵、后缩聚器泵和传递管线泵 从第一运行模式转换至第二运行模式。可以将凝胶时间控制单元激活以对于闪蒸器、后缩 聚器和传递管线中的至少一个估计凝胶时间。凝胶时间基于至少与闪蒸器、后缩聚器和传 递管线中的至少一个中部分地聚合的聚酰胺混合物的温度，以及温度超过阈值温度的时间 相关的参数。该方法可以包括将聚酰胺合成系统的反应器从第一反应器运行模式转换至第 二反应器运行模式。
[0010] 本公开提供一种用于监控聚酰胺产物的制造中凝胶形成的系统。该系统可以包括 聚合反应器，所述聚合反应器配置为将一种或多种原材料转化以形成聚酰胺；以及聚合反 应器下游的后段系统，该后段系统配置为提高聚酰胺的分子量以形成聚酰胺产物。该系统 可以包括凝胶时间控制单元，所述凝胶时间控制单元可操作连接至后段系统并配置为当将 后段系统从第一运行模式转化为第二运行模式时，对于后段系统估计凝胶时间。凝胶时间 可以基于至少与后段中聚酰胺的温度和温度超过阈值温度的时间相关的参数。
[0011] 本公开可以提供超过其他用于制备聚酰胺的方法和系统的益处。例如，因为多个 原因可能需要将传统工艺的后段的某些部件，如后缩聚器、闪蒸器和传递管线停止运转或 空闲。当一个部件停止运转或空闲时，后段的其他部件也要停止运转或空闲。在停止运转 或空闲的过程中，后段设备内聚酰胺凝胶化的风险增加。如本文讨论的，在设备内的聚酰胺 凝胶之后，必须将整个工艺停止运转（如果尚未停止运转）并且必须进行烧尽。凝胶时间， 作为设备内聚酰胺凝胶之前的时间，基于设备内物料的温度变化。
[0012] 本公开提供用于确定和传达凝胶时间信息至工艺的操作者的实时方法。操作者可 以利用凝胶时间以做出操作决定，这可以减少归因于停止运转或空闲的成本和时间损失。 例如，如果需要，操作者可以调节多个参数（例如，温度或压力）以增加凝胶时间。在不知 道凝胶时间信息的情况下，如果聚酰胺已经在设备内凝胶则调节工艺参数将不提供任何益 处，并且调节参数将浪费时间和金钱。然而，本公开可以提供这样一种方法或系统，其可以 确定、监控和通讯后段的凝胶时间。因此，可以避免停止运转工艺的整个后段和进行冗长的 烧尽程序，即使当后段停止运转或空闲（例如，用于维护）时，也允许制造设备重新开始。
[0013] 本公开还提供一种用于监控聚酰胺产物的制造中凝胶形成的方法。该方法可以包 括将包括一种或多种原材料的第一批次进料至反应器和激活凝胶控制单元。凝胶控制单元 可以配置为产生第一单一批次凝胶数和连续批次凝胶数。第一单一批次凝胶数和连续批次 凝胶数可以至少基于反应器的温度高于阈值温度的时间。该方法可以包括在反应器中将一 种或多种原材料转化为第一聚酰胺产物，并且从反应器传递第一聚酰胺产物。该方法可以 包括将包含一种或多种原材料的第二批次进料至反应器并激活凝胶控制单元，所述凝胶控 制单元配置为产生第二单一批次凝胶数并更新连续批次凝胶数。
[0014] 本公开提供用于确定和通信单一批次凝胶数和凝胶积累数至工艺的操作者的实 时方法。单一批次凝胶数在单一批次工艺的过程中积累并且在引入随后的批次时重设为 零。单一批次凝胶数可以识别运行困难度，否则在没有单一批次凝胶数的情况下这将是在 系统中无法注意到的。例如，单一批次凝胶数可以确定特别的批次是否具有比其他的批次 或其他的反应器（例如，高压釜）更高的劣化。单一批次凝胶数还可以确定何时具体的高 压釜持续低产生更多的劣化，这可以指示具体的高压釜具有运行问题，例如，错误的设定点 或其他的缺陷。因此，本公开的方法和系统可以识别并且解决具体的高压釜内的缺陷，否则 在没有单一批次凝胶数的情况下，这将不能在系统中被注意到。
[0015] 凝胶积累数继续积累直至将高压釜检修，此时将凝胶积累数重设为零。凝胶积累 数提供高压釜的累积的劣化（例如，表面上的凝胶形成），并且可以提供关于何时高压釜将 需要检修的估计。凝胶累积数消除了何时可能需要进行检修的不明确性，并且从而可以允 许操作者进行计划。因此，可以避免高压釜的无法预期的故障，这可以减少由无法预期的检 修附带的时间和成本。
【附图说明】
[0016] 附图不是必然按比例绘制的，其通过实例的方式，而不是以限定的方式，总体上示 例本实施方案的实施方案。
[0017] 图1是根据一个实例的用于制造聚酰胺的系统的示意流程图。
[0018] 图2是图1的根据一个实例的系统的一部分的更详细的示意流程图。
[0019] 图3示例根据一个实例的用于聚酰胺合成系统中的凝胶形成的方法的流程图。
[0020] 图4示例将凝胶时间对温度作图的图示。
[0021] 图5是根据一个实例的用于聚酰胺的制造的系统的示意流程图。
[0022] 图6示例根据一个实例的监控聚酰胺合成系统中凝胶形成的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0023] 本公开描述一种用于制造聚酰胺，如尼龙6,6的方法和系统。本文描述的系统和 方法可以包括用于监控聚酰胺合成系统中凝胶形成的装置、系统和方法。
[0024] 定义
[0025]以范围格式表达的值应当以灵活方式解释以不仅包括作为范围的界限明确叙述 的数值，而且包括该范围内所包括的所有的单独数值或子范围，如同将每个数值和子范围 明确地陈述一样。例如，"约〇. 1 %至约5%"或"约0. 1 %至5%"的范围应当解释为不仅包 括约0. 1%至约5%，而且包括所指出的范围内的单独的值（例如，1%、2%、3%和4% )和 子范围（例如，0. 1%至0. 5%、1. 1%至2. 2%、3. 3%至4. 4%)。除非另外指出，陈述"约X 至Y"具有与"约X至约Y"相同的含义。同样