用于监控聚酰胺产物的制造中凝胶形成的系统的制作方法_3

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水的水浓度,如约5重量%的水至约15重量%的水,例如约1重量%、约2重量%、约3重 量%、约4重量%、约5重量%、约6重量%、约7重量%、约8重量%、约8. 5重量%、约9 重量%、约9. 5重量%,或者约10、11、12、13、14或约15重量%的水。
[0049] 反应器20可以配备有与反应器20流体连通的,如经由导管26流体连通的精馏塔 24。精馏塔24可以,进而,与排放口管线28流体连通。
[0050] 可以将在反应器20中形成的第一聚酰胺聚合物与未反应的二羧酸和二胺一起从 反应器20通过使用闪蒸器进料泵38经由导管32传递至闪蒸器30。在闪蒸器30内,第一聚 酰胺聚合物与未反应的二羧酸和二胺的反应混合物的温度实质性升高,如升高至约150°C 至约400°C,例如约250°C至约350°C,如约260°C至约300°C,如约280°C,例如约200°C、或 约 210°C、约 220°C、约 230°C、约 240°C、约 250°C、约 260°C、约 265°C、约 270°C、约 275°C、 约 280°C、约 285°C、约 290°C、约 295°C、约 300°C、约 305°C、约 310°C、约 320°C、约 330°C、 约340°C或约350°C的温度。在闪蒸器30的入口处,反应混合物的压力相对高,如约1. 9MPa 至约2.IMPa。压力可以随着反应混合物行进通过闪蒸器30逐渐地降低,以使得在闪蒸器 30的出口处,压力相对低,在一些情况下接近约25KPa至约50KPa的真空。在闪蒸器30内 的高温,逐渐降低的压力随着反应混合物通过闪蒸器30而施加在反应混合物上,导致水从 反应混合物以闪蒸离开的水蒸气的形式进一步移除。随着水蒸气从反应混合物闪蒸离开, 第一聚酰胺聚合物可以经历进一步聚合以形成第二聚酰胺聚合物。在闪蒸器30的出口端 处,可以形成气态水蒸气和第二聚酰胺聚合物及未反应的二羧酸和二胺的液体混合物的两 相混合物。可以将水蒸气从闪蒸器30释放,如通过闪蒸器30中的排放孔(未显示),或与 经由出口导管34离开闪蒸器30的产物流一起。离开闪蒸器30的第二聚酰胺聚合物及未 反应的二羧酸和二胺的溶液可以具有约0. 1重量%的水至约5重量%的水的水浓度,如约 0. 5重量%的水至约2重量%的水,例如约0. 1重量%、约0. 2重量%、约0. 4重量%、约0. 5 重量%、约0. 6重量%、约0. 8重量%、约0. 9重量%、约1重量%、约1. 1重量%、约1. 2重 量%、约1.4重量%、约1.5重量%、约1.6重量%、约1.8重量%或约2重量%的水。闪蒸 器30可以包括至少一个相对长的管,其缠绕通过闪蒸器30,也称为闪蒸器30的盘管。该管 可以将反应混合物从闪蒸器30的入口运载至出口。该管可以在入口处以小的截面积例如 小直径起始,并且可以沿管的长度膨胀,直至它在出口处具有相对更大的截面积,例如,相 对大的直径。截面积从入口至出口的增加可以提供从闪蒸器30的入口至出口的在压力上 的降低,如上所述。
[0051] 可以将催化剂加入至反应混合物以有助于促进本文描述的形成聚酰胺的缩合反 应。在实例中,可以将催化剂在蒸发器14处(例如,至蒸发器14的入口中)、在反应器20 处(例如,至反应器20的入口中)或在闪蒸器30处(例如,至闪蒸器30的入口中)加入 至反应混合物。虽然可以加入催化剂,但是不是必须使聚酰胺聚合反应发生。在一个实例 中,催化剂可以包括次磷酸钠、次磷酸锰和苯基次膦酸中的至少一个。
[0052] 可以将在闪蒸器30中形成的第二聚酰胺聚合物,以及未反应的二羧酸和二胺通 过使用后缩聚器泵44经由导管34从闪蒸器30传递至后缩聚器36。
[0053] 后缩聚器36可以提供水的进一步移除以使得第二聚酰胺聚合物经历进一步聚合 以形成具有最终的所需分子量或分子量范围的最终的聚酰胺聚合物。所选的最终的所需分 子量或分子量范围可以取决于聚酰胺产物的最终的所需性质。在后缩聚器36中移除水可 以通过将真空压力施加至后缩聚器36内的反应混合物获得。通过控制施加至后缩聚器36 的真空压力,以及反应混合物在后缩聚器36内的停留时间,可以控制最终的聚酰胺聚合物 的分子量的最终范围。后缩聚器36中的温度可以为约150°C至约400°C,如约250°C至约 350°C,例如约 260°C至约 300°C,如约 284°C或约 285°C,例如约 210°C、约 220°C、约 230°C、 约 240°C、约 250°C、约 260°C、约 265°C、约 270°C、约 275°C、约 280°C、约 285°C、约 290°C、 约 295°C、约 300°C、约 305°C、约 310°C、约 320°C、约 330°C、约 340°C或约 350°C。离开后缩 聚器的最终的聚酰胺聚合物可以具有约0. 0001重量%至约2重量%的水的水浓度,例如 约0. 001重量%至约1重量%的水,如约0. 01重量%至约1重量%的水,例如约0. 0001重 量%、约0. 001重量%、约0. 01重量%、约0. 05重量%、约0. 1重量%、约0. 2重量%、约0. 3 重量%、约〇. 4重量%、约0. 5重量%、约0. 6重量%、约0. 7重量%、约0. 8重量%、约0. 9 重量%、约1重量%、约1.2重量%、约1.4重量%、约1.5重量%、约1.6重量%、约1.8重 量%或约2重量%的水。
[0054] 最终的聚酰胺聚合物可以通过传递管线40离开后缩聚器36。传递管线40可以 经由传送管线泵46进料至最终处理系统42中,其中最终的聚酰胺聚合物可以经过进一步 的机械处理,如纺线、挤出和造粒中的一个或多个。例如,可以将最终的聚酰胺聚合物通过 具有多个小毛细管的模头挤出,以连续地制备多个聚酰胺线料。可以将线料在造粒机中切 割为聚酰胺粒料。
[0055] 可以将添加剂加入至聚酰胺聚合物以提供或提高所得到的聚酰胺产物的多个特 征。例如,可以加入颜料以控制聚酰胺产物的颜色,如二氧化钛(Ti02)可以用作白色颜料。 可以将封端剂,如乙酸加入至工艺的末端以便终止聚合。还可以将封端剂加入至储器12中 的盐。如果使用催化剂,可以将失活试剂,如碳酸氢钠,在工艺的末端加入以使催化剂失活。
[0056] 图2包括根据一个实例的图1的系统的一部分50的示意流程图的视图。除了在 图1中所示内容之外,系统10的部分50包括传感器52A-C(在本文统称为"传感器52"), 以及凝胶时间控制单元54A-C(在本文统称为"凝胶时间控制单元54")。另外地,系统10 的部分50包括反应器20的出口阀66,并且导管22包括经由导管72连接至水源68的水入 口阀 70。
[0057] 出口阀66可以也用于当将后段(例如,包括闪蒸器30、后缩聚器36和传递管线 40)停止运转或空闲时关闭反应器20的出口。在另一个实例中,出口阀66可以当后段空闲 或停止运转时,将从反应器20的输出转移至储器(未显示)。另外地,导管22连接至水入 口阀70,其可以控制从蒸发器14的流动(如图1中所给出的)并且允许水从水源68流动 至反应器20中,以稀释反应器20的内容物。如本文讨论的,当后段空闲时,出口阀66可以 停止从反应器20的流动或将从反应器20的流动转移,并且水入口阀70可以关闭从蒸发器 14的流动或将水引入至反应器20以减少凝胶形成。
[0058] 当将后段从第一运行模式转换至第二运行模式时,凝胶时间控制单元54可以对 于后段系统估计凝胶时间。凝胶时间可以基于至少与后段中聚酰胺的温度和温度超过阈值 温度的时间相关的参数。系统10的部分50可以包括传感器52A-C(统称为"传感器52")。 如图2的实例中所示,传感器52A相对闪蒸器30定位在上游,传感器52B相对后缩聚器36 定位在上游,并且传感器52C相对传递管线泵46定位在上游。传感器52的数目和位置可 以在系统之间变化。在一个实例中,系统10的部分50包括少于三个传感器52A-C。在另一 个实例中,系统10的部分50包括超过三个传感器52A-C。
[0059] 传感器52可以包括温度传感器、流动传感器或配置为提供凝胶时间控制单元54 基于其确定凝胶时间的参数的其他的部件。在一个实例中,传感器52A可以包括闪蒸器温 度传感器,传感器52B可以包括后缩聚器温度传感器,并且传感器52C可以包括传递管线温 度传感器。传感器52可以通过通道64A-C(统称为"通道64")连接至凝胶时间控制单元 54。通道64可以包括有线或无线通讯连接。
[0060] 在图2中给出的实例中,凝胶时间控制单元54A-C包括处理器56A-C(统称为"处 理器56 ")、存储器58A-C(统称为"存储器58 ")、界面60A-C(统称为"界面60 "),和警报 器62A-C(统称为"警报器62")。在一个实例中,凝胶时间
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