一种用于异丁酸三环癸烯酯合成的生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及精细化工合成技术领域，具体涉及一种用于异丁酸三环癸烯酯合成的生产装置。
【背景技术】
[0002]异丁酸三环癸烯酯外观为无色至淡黄色液体，异丁酸三环癸烯酯是由四种异构体组成的混合物，其主要成分包括三环[5，2，I, O2-6J-S-癸烯-3-醇异丁酸酯、三环[5，2，I, 02.6]-3-癸烯-9-醇异丁酸酯、三环[5，2，I, 02_6]_3_癸烯-8-醇异丁酸酯、三环[5，2，1，02 6]-8-癸烯-4-醇异丁酸酯四种异构体，因乙酰氧基的位置不同，产品头香有的偏果香，有的带草药香气。闪点110 °C，相对密度1.024?1.028 (25/25 °C )，折光指数1.482?1.487 (200C )。异丁酸三环癸烯酯在日化香精中，具有一种甜的果香和草药香气，是环烯家族里的重要的一种合成香料，它适合与其它环烯家族的香料配合使用，可广泛用于各类香精配方，用量最高可以达到10%，可用于皂用或洗涤剂用香料，同时也是一种医药中间体，广泛应用于医药行业，不能作食用香料。
[0003]异丁酸三环癸烯酯合成的主要工艺路线都是由二聚环戊二烯和异丁酸进行乙酰化反应制备，包括:
[0004]二步法合成工艺:先将二聚环戊二烯和稀硫酸进行水合作用生产二聚环戊烯醇，然后再与异丁酸进行酯化反应制备异丁酸三环癸烯酯，该工艺反应路线较长，而且操作不安全，合成产率较低，不适合于工业规模化生产。
[0005]一步法合成工艺:将二聚环戊二烯在催化剂的作用下，与异丁酸进行乙酰化反应制备。该工艺一步合成目标产物，操作简单，差异在于乙酰化反应的催化剂的选择上。
[0006]以硫酸作为乙酰化反应的催化剂，虽然催化效率较二步法合成工艺为高，但反应结束后催化剂与反应产物分离困难，且有大量废酸、碱液排出造成污水处理的难度或环境污染。
[0007]以高氯酸作为乙酰化反应的催化剂，一般需要使用大量过量的异丁酸，异丁酸与二聚环戊二烯的摩尔比需要达到惊人的5.5:1，才能对反应产物的产率和反应时间提供有利的平衡，同时异丁酸较为昂贵的价格和在处理过程中因为中和过量酸而产生大量的废弃物。
[0008]高氯酸-磷酸的二元复合酸作为乙酰化反应的催化剂，相对于高氯酸作为催化剂，优化了反应条件，降低了生产成本，相对提高了合成反应的产率，但是，高强酸对设备的腐蚀问题比较严重，而且制备的TCDA的异构体比例不能满足香气质量的要求，产品中具有花香-果香甜香的三环[5，2，1，02 6]-3-癸烯-9-醇异丁酸酯的含量偏低，导致产品香气带有酸味影响产品质量。
[0009]三氟化硼或三氟化硼加成配合物作为催化剂，至少需要异丁酸与二聚环戊二烯摩尔比达到2.5:1，采用汽提工序来回收异丁酸而不是将过量的酸用碱液中和，但是，即使蒸馏处理也不能提供市售可以接受香气质量和产品质量，因此蒸馏后的物料必须进行进一步的纯化处理，通过让目标产物经过含活性炭或大理石的层析柱子来除去痕量的BF3催化剂和异丁酸，以满足产品质量的需求。
【发明内容】
[0010]本实用新型提供一种用于异丁酸三环癸烯酯合成的生产装置，其生产工艺简单，反应转化率高，三废排放量少，可有效降低生产成本，解决了现有技术的生产装置工艺复杂、环境污染严重生产成本昂贵的问题。
[0011]一种用于异丁酸三环癸烯酯合成的生产装置，包括二聚环戊二烯保温罐、二聚环戊二烯高位槽、异丁酸酐高位槽、异丁酸高位槽、二聚环戊二烯滴加泵、酯化反应釜、自动反冲洗精密过滤器、防腐蚀化工泵、反应液暂存槽、釜式闪蒸塔、卧式一级冷凝器、卧式二级冷凝器、不凝气冷凝器、异丁酸接受槽、化工物料泵、水洗锅、物料泵、静置高位槽、屏蔽泵、釜式精馏塔、螺旋板换热器、真空接收罐、成品接收罐，其特征在于:
[0012]所述二聚环戊二烯保温罐经泵和管道与二聚环戊二烯高位槽连接，二聚环戊二烯高位槽通过二聚环戊二烯滴加泵与酯化反应釜之间通过管道连接；所述异丁酸酐高位槽、异丁酸高位槽分别通过管道连接酯化反应釜；所述酯化反应釜与自动反冲洗精密过滤器之间通过管道连接。
[0013]本装置使用原料为石油炼焦副产品二聚环戊二烯，来源易得，反应条件温和，反应转化率高，工艺比较容易实施，生产过程中产生三废排放量少，产品收率有了较大提高，属于清洁生产工艺。
[0014]所述的二聚环戊二烯高位槽外壁设置有保温层。
[0015]所述的二聚环戊二烯高位槽通过二聚环戊二烯滴加泵与酯化反应釜连接的管道外壁设置有保温层。
[0016]所述的酯化反应釜上端安装气体泄放口。
[0017]所述的自动反冲洗精密过滤器内装填有丝网滤芯。
[0018]所述的酯化反应釜内壁一侧设置有釜内U型管，自动反冲洗精密过滤器通过釜内U型管与酯化反应釜连接。
[0019]自动反冲洗精密过滤器可以实现固体催化剂的自动过滤反冲洗，克服了转移沉降过滤过程中的催化剂损失和被外界污染造成催化剂失活的缺点，具有密闭安全生产、操作简单、使过滤操作可以在较长时间内连续进行、过滤精度高、保证产品质量的特点，减少频繁的人工切换操作和繁重的过滤器清洗工作，避免不必要的停工，从而保护了价格昂贵的催化剂，缩短了生产装置的单批操作周期，降低生产成本。
[0020]所述自动反冲洗精密过滤器连接反应液暂存槽，所述的反应液暂存槽上设置有氮气入口 ；所述的反应液暂存槽经管道与釜式闪蒸塔连接，所述的釜式闪蒸塔经卧式一级冷凝器和卧式二级冷凝器与异丁酸接收罐通过管道连接；所述的不凝气冷凝器与卧式二级冷凝器和异丁酸接收罐通过管道连接。
[0021]所述的不凝气冷凝器上设置有不凝气排放口。
[0022]所述的釜式闪蒸塔经化工物料泵与水洗锅连接；所述的水洗锅经物料泵与静置高位槽通过管道连接；所述的静置高位槽经屏蔽泵、釜式精馏塔连接螺旋板换热器，所述的螺旋板换热器经真空接收罐与成品接收罐管道连接。
[0023]所述的釜式闪蒸塔装填为CY500型填料，所述的釜式精馏塔装填为CY700型填料。
[0024]本实用新型的有益效果在于，提供一种用于异丁酸三环癸烯酯合成的生产装置，其生产工艺简单，反应转化率高，三废排放量少，可有效降低生产成本，解决了现有技术的生产装置工艺复杂、环境污染严重生产成本昂贵的问题。
【附图说明】
[0025]图1为本实用新型的结构示意图。
[0026]图中一二聚环戊二烯保温罐，2—二聚环戊二烯高位槽，3—异丁酸酐高位槽，4一异丁酸高位槽，5—二聚环戊二烯滴加泵，6—酯化反应釜，61—釜内U型管，62—手孔，63一揽样器，64一气体泄放口，7一自动反冲洗精密