一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺的制作方法

本发明涉及一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，属于废气处理技术领域。

背景技术：

二甲基二硫醚是一种人工合成，不溶于水，无色或浅黄带有毒性的化学试剂。二甲基二硫醚是重要的化工产品，广泛地用作溶剂、农药中间体、结焦剂、催化剂的硫化剂和减速剂。近年来，随着人们对dmds的认识及以其为原料制取甲基磺酰氯和甲基磺酸等的研发，导致国内外对dmds的需求量急剧增加。

制取dmds的方法有：甲硫醇法、卤代烃法、硫酸二甲酯法。硫酸二甲酯法所用的原料易得，工艺流程较简单，产品成本较低，是国内外普遍采用的方法，其原理是：先以na2s和硫磺为原料制取na2s2，然后在na2s2的溶液中加入硫酸二甲酯，醚化制取dmds。由于na2s2易于分解等原因，在dmds生产过程中有副反应发生，产生含有二甲基硫醚和二甲基硫醇的废气，严重污染环境。为此，需要设计相应的技术方案给予解决。

技术实现要素：

本发明是针对现有技术存在的不足，提供一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，解决了上述背景技术问题，满足实际使用要求。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：

步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气进行冷凝成废液；

步骤2、分离：将废液分离成油层和水层(其中，油层含有大量dms和少量的二甲基硫醇、dmds)，收集其直接分离出去的水层液；

步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏，收集蒸馏出的dms，备用；

步骤4、氧化：往上述馏分中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，用双氧水将馏分(主要成分为：二甲基硫醚)氧化为dmso，其主要化学反应式如下：

ch3sch3+h2o2--丙酮--ch3soch3+h2o；

步骤5、精馏：对步骤4的反应液进行精馏，然后分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；

步骤6、减压蒸馏：收集馏分，得到粗品dmso；

步骤7、减压抽滤：往步骤6得到的粗品dmso中加入一定量的氧化钙进行减压抽滤，制得精品dmso。

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

本方案以丙酮为溶剂，以双氧水为氧化剂，不仅实现对废气有效处理，且废气中dmso的回收产率达到88.6％，无需酸碱中和，直接蒸馏得到，利用丙酮的低沸点可回收循环使用，使对环境的降到最低，达到了工业排放的标准。

附图说明

图1为本发明废气处理工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。

现有技术中制取dmds的方法有：甲硫醇法、卤代烃法、硫酸二甲酯法。硫酸二甲酯法所用的原料易得，工艺流程较简单，产品成本较低，是国内外普遍采用的方法，其原理是：先以na2s和硫磺为原料制取na2s2，然后在na2s2的溶液中加入硫酸二甲酯，醚化制取dmds。由于na2s2易于分解等原因，在dmds生产过程中有副反应发生，产生含有二甲基硫醚和二甲基硫醇的废气，严重污染环境。为解决上述废气污染问题，采用下述技术方案，如图1所示：为本发明废气处理工艺流程示意图。

实施例：二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：

步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气通入冷凝罐内，然后将通入废气的冷凝罐置入液氮环境下冷凝成废液，通常液氮环境温度为-48℃-(-72)℃，冷凝时间为直至废气完全变为废液为止；

步骤2、分离：将上述废液置入分离罐内，搅拌后静置10-30min，出现下方油层和上方水层，然后利用分液漏斗分离出油层和水层(其中，油层含有大量dms和少量的二甲基硫醇、dmds)；

步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体采用蒸馏瓶进行蒸馏(蒸馏过程中，采用冰盐水进行冷凝回流)，通常蒸馏温度为42℃-72℃，收集蒸馏出的馏分(馏分的温度通常在38℃-42℃)，即为：dms，备用；

步骤4、氧化：将上述备用的馏分置入烧瓶内(烧瓶上装有温度计和搅拌器)，然后加入丙酮，以丙酮为溶剂，再用恒压滴液漏斗以合适的流量滴入双氧水，在搅拌条件下将烧瓶采用夹套方式置入冰水中冷却下，控制一定的反应温度和时间，使其进行反应，当双氧水滴加完毕继续搅拌直至反应温度降到10℃以下，停止搅拌；其中，用双氧水氧化馏分的主要化学反应式如下：

ch3sch3+h2o2--丙酮--ch3soch3+h2o；

步骤5、精馏：对步骤4的反应液进行精馏(在烧瓶内置入有毛细管，代替沸石防止出现暴沸现象)，然后采用冰盐水冷凝回流，分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；

步骤6、减压蒸馏：真空收集馏分，得到粗品dmso(真空度为：0.086mpa、温度为：100-110℃)；

步骤7、减压抽滤：往步骤6得到的粗品dmso中加入一定量的氧化钙进行减压抽滤，制得精品dmso。

本方案以丙酮为溶剂，以双氧水为氧化剂，不仅实现对废气有效处理，且废气中dmso的回收产率达到88.6％，无需酸碱中和，直接蒸馏得到，利用丙酮的低沸点可回收循环使用，使对环境的降到最低，达到了工业排放的标准。

以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气冷凝成废液；步骤2、分离：将废液分离成油层和水层；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏；步骤4、氧化：往上述蒸馏后的油层液体中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，用双氧水将蒸馏后的油层液氧化为DMSO；步骤5、精馏：对反应液进行精馏，分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；步骤6、减压蒸馏：收集馏分，得粗品DMSO；步骤7、减压抽滤：往粗品DMSO中加入一定量的氧化钙减压抽滤，制得精品DMSO。本发明实现了废气有效处理，且废气中DMSO的回收率达88.6％，无需酸碱中和，达到了工业排放的标准。

技术研发人员：张睿;诸颖滨;庞欢;刘琪
受保护的技术使用者：扬州市职业大学(扬州市广播电视大学）
技术研发日：2019.06.24
技术公布日：2019.09.13