一种对碘苯胺及其制备方法与流程

文档序号:19789613发布日期:2020-01-24 14:04阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对碘苯胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

步骤1、将苯胺、水按一定比例加入第一反应容器中,然后向第一反应容器中滴加碘单质并搅拌,制备得到第一溶液;将所述第一溶液冷却至0~20℃,滴加质量浓度为30%的双氧水,取样分析,至苯胺质量百分含量小于0.5%,得到第二溶液;

步骤2、向所述第二溶液中加入还原剂并搅拌0.4~0.5h,获得第三溶液,对所述第三溶液进行抽滤,滤饼用水洗涤后得到棕色结晶;

步骤3、对所述步骤2得到的棕色结晶进行萃取提纯,获得对碘苯胺成品。

2.根据权利要求1所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碘单质与苯胺的摩尔之比为0.5~0.6:1。

3.根据权利要求2所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碘单质与苯胺的摩尔之比为0.55:1。

4.根据权利要求3所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述双氧水与苯胺的摩尔之比为0.5~1:1。

5.根据权利要求4所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述双氧水与苯胺的摩尔之比为0.74:1。

6.根据权利要求5所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,将所述棕色结晶倒入第二反应容器中,并向第二容器中加入石油醚,加热并进行回流,静止后分层得到上层清液,将所述上层清液冷却至0℃以下,所述上层清液中析出类白色固体结晶,将所述上层清液进行抽滤并烘干,得到对碘苯胺成品。

7.根据权利要求6所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,所述石油醚与对碘苯胺的摩尔比为5~10:1。

8.根据权利要求1或7所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述还原剂为亚硫酸钠,所述亚硫酸钠用于还原未反应的碘单质;所述亚硫酸钠与碘单质的化学反应方程式为:

na2so3+i2+h2o→na2so4+2h1。

9.根据权利要求1或7所述的对碘苯胺的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述还原剂为硫代硫酸钠,所述硫代硫酸钠用于还原未反应的碘单质;所述硫代硫酸钠与碘单质的化学反应方程式为:

2na2s2o3+i2====na2s4o6+2nai。

10.一种对碘苯胺,其特征在于,采用权利要求1至9所述的对碘苯胺制备方法制备,所述对碘苯胺用于杀虫剂、染料的中间体。

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