高效节能的吡唑生产装置的制作方法

本实用新型涉及吡唑生产设备技术领域，具体涉及一种高效节能的吡唑生产装置。

背景技术：

吡唑(英文名称pyrazole)，是白色针状或棱形结晶，有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。当环上碳原子有取代基时，沸点和熔点升高；当氮原子上有取代基时，其化合物的沸点和熔点就降低。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。

吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗心律失常、镇静、松弛肌肉、精神兴奋、抗痉挛、一元胺氧化酶抑制剂，抗糖尿病和抗菌。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。吡唑类化合物因其作用谱广、药效强烈等特点而受到越来越多的关注。在医药应用上吡唑类化合物对许多的疾病具有疗效；在农药应用上，吡唑类化合物具有杀虫、杀菌和除草活性，并且表现出高效、低毒和结构多样性。因此，吡唑类药物具有广阔的研究和开发前景。吡唑也可作为某些光敏材料单体的侧链，具有广泛的应用。此外吡唑还用作含卤素溶剂、润滑油的稳定剂、螯合剂、有机合成中间体。

目前常用的吡唑生产方法为：利用甘油和水合肼在硫酸溶剂中采用碘化钠为脱氢催化剂一步合成吡唑，然后用液碱中和至ph＝7-8，萃取，将萃取后的混合溶液精馏得成品吡唑。其对应的生产装置只设置一台精馏塔，用于精馏混合液，导致精馏塔的负荷较重，耗能较大，且精馏塔得到的萃取溶剂中含有较多杂质，不适合重复使用。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种高效节能的吡唑生产装置，通过一台合成釜完成吡唑合成的多步反应，并采用粗馏釜+精馏釜的双重蒸馏设备，粗馏与精馏的温度参数不一致，保证了精馏产品的质量，实现了萃取剂的循环利用，大大节省了设备投资和生产能耗，节约了生产成本。

本实用新型所述的高效节能的吡唑生产装置，包括依次相连的合成釜、中和釜、萃取釜、粗馏釜、精馏釜、产品接收罐和离心机；

合成釜的出料口与中和釜的进料口相连；

中和釜的出料口分别与萃取釜的进料口和精馏釜的进料口相连；

萃取釜的上端还通过萃取剂进料管路与萃取剂储罐相连，萃取釜的出料口与粗馏釜的进料口相连；

粗馏釜的上端出料口与萃取剂储罐相连，下端出料口与精馏釜的进料口相连；

精馏釜的上端出料口与产品接收罐的进料口相连，产品接收罐的出料通入离心机中，离心机的液相通过管路进入精馏釜，产品由上部排出。

合成釜的上端还连接有原料进料管路。

中和釜的上端还连接有液氨进料管路。

精馏釜的上端出料口与产品接收罐之间还设置有冷凝器。

精馏釜的下端出料通入釜残接收袋。

中和釜的水相通入萃取釜，有机相通入精馏釜。

其中，所有设备的连接均通过管路连接，管路上根据需求设置有阀门和泵等常规部件。

所述高效节能的吡唑生产装置的工作过程如下：

(1)将甘油、水合肼、水、碘化钠加入合成釜，并逐步滴加硫酸进行反应；

(2)反应结束后，将合成釜内的液体通入中和釜，通过液氨进料管路向中和釜内通入氨水，中和至反应终点，然后静置分层，将有机相通入精馏釜，水相通入萃取釜；

(3)向萃取釜的水相中加入萃取剂进行萃取分层，将有机相通入粗馏釜，经粗馏釜蒸馏后，萃取剂从粗馏釜上端出料口通入萃取剂储罐，可通过萃取剂进料管路再次通入萃取釜进行循环使用，剩余物料从粗馏釜下端出料口通入精馏釜；

(4)通入精馏釜中的物料经真空精馏后，吡唑产品从精馏釜上端出料口排出，通过冷凝器冷凝后进入产品接收罐，再经离心机离心后，离心母液通入精馏釜再次进行精馏，成品吡唑从离心机上部排出，检验包装入库。

与现有技术相比，本实用新型有以下有益效果：

(1)本实用新型的吡唑生产装置通过一台合成釜完成吡唑合成的多步反应，并采用粗馏釜+精馏釜的双重蒸馏设备，粗馏与精馏的温度参数不一致，保证了精馏产品的质量，降低了精馏釜的负荷，大大节省了设备投资和生产能耗；

(2)本实用新型的吡唑生产装置通过粗馏釜对萃取有机相中的萃取剂进行蒸馏回收，并通入萃取釜重复使用，既保证了回收萃取剂的纯度，又实现了萃取剂的循环利用，节约了生产成本。

附图说明

图1是本实用新型高效节能的吡唑生产装置的流程示意图；

图中：1、合成釜；2、中和釜；3、萃取釜；4、粗馏釜；5、精馏釜；6、釜残接收袋；7、离心机；8、产品接收罐；9、萃取剂储罐；10、萃取剂进料管路；11、原料进料管路；12、液氨进料管路；13、冷凝器。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型做进一步说明，但本实用新型的保护范围不仅限于此。

实施例1

如图1所示，一种高效节能的吡唑生产装置，包括依次相连的合成釜1、中和釜2、萃取釜3、粗馏釜4、精馏釜5、产品接收罐8和离心机7；

合成釜1的出料口与中和釜2的进料口相连；

中和釜2的出料口分别与萃取釜3的进料口和精馏釜5的进料口相连；

萃取釜3的上端还通过萃取剂进料管路10与萃取剂储罐9相连，萃取釜3的出料口与粗馏釜4的进料口相连；

粗馏釜4的上端出料口与萃取剂储罐9相连，下端出料口与精馏釜5的进料口相连；

精馏釜5的上端出料口与产品接收罐8的进料口相连，产品接收罐8的出料通入离心机7中，离心机7的液相通过管路进入精馏釜5，产品由上部排出。

合成釜1的上端还连接有原料进料管路11。

中和釜2的上端还连接有液氨进料管路12。

精馏釜5的上端出料口与产品接收罐8之间还设置有冷凝器13。

精馏釜5的下端出料通入釜残接收袋6。

中和釜2的水相通入萃取釜3，有机相通入精馏釜5。

其中，所有设备的连接均通过管路连接，管路上根据需求设置有阀门和泵等常规部件。

所述高效节能的吡唑生产装置的工作过程如下：

(1)将甘油、水合肼、水、碘化钠加入合成釜1，并逐步滴加硫酸进行反应；

(2)反应结束后，将合成釜1内的液体通入中和釜2，通过液氨进料管路12向中和釜2内通入氨水，中和至反应终点，然后静置分层，将有机相通入精馏釜5，水相通入萃取釜3；

(3)向萃取釜3的水相中加入萃取剂氯仿进行萃取分层，将有机相通入粗馏釜4，经粗馏釜4蒸馏后，萃取剂从粗馏釜4上端出料口通入萃取剂储罐9，可通过萃取剂进料管路10再次通入萃取釜3进行循环使用，剩余物料从粗馏釜4下端出料口通入精馏釜5；

(4)通入精馏釜5中的物料经真空精馏后，吡唑产品从精馏釜5上端出料口排出，通过冷凝器13冷凝后进入产品接收罐8，再经离心机7离心后，离心母液通入精馏釜5再次进行精馏，成品吡唑从离心机7上部排出，检验包装入库。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。