一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法与流程

本发明涉及植物油提纯
技术领域：
，更具体地说，它涉及一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法。
背景技术：
：碘化油是碘结合在植物油不饱和脂肪酸的双键上得到一种有机碘化物，其主要用于支气管及子宫、输卵管、瘘管、腔道等的造影检查，亦用于肝癌的栓塞治疗及地方性甲状腺肿。但普通植物油不宜直接用于碘化油的合成制备，而需在使用前对其进行提纯处理。在公开号为cn110055132a的中国发明专利申请文件中公开了一种植物精油的提纯方法，其具体步骤如下：一、选取新鲜的植物原料，将其洗净烘干水分；二、将植物原料粉碎，并对其进行打浆处理；三、将打浆之后的植物原料烘干成粉末状；四、将粉末状植物原料放入溶液中润湿；五、对将润湿后的粉末状植物原料加入适量水和溶剂，采用蒸馏方式，得到粗提取液；六、向粗提取液加入适量的混合酶，按逆时针方向对混合液进行搅拌，在一定温度条件下将其静置一段时间；七、将酶解之后的液体混合液进行固液分离，对分离之后的液体进行浓缩，即得高纯度的植物精油。上述申请文件中，虽然能够在提纯过程中将杂质去除，得到纯度较高的植物精油，但植物油原料中富含不饱和脂肪酸，其在提取过程中容易氧化劣变，使植物油本身难以被提纯，导致得到植物油的收率较低，且远远低于理论收率值，进而造成植物油原料的浪费，不利于绿色环保，整体效益较低，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。技术实现要素：针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，以解决上述技术问题，其在实际应用过程中具有较高的收率，绿色环保且整体效益较高。为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，包括以下步骤：步骤一，将相应重量份数的植物油原料和醇溶剂混合，且植物油原料和醇溶剂的质量混合比为(0.8-1.2)：1，搅拌加热升温，其间不断进行搅拌30-60min，然后停止搅拌，20-30℃下放置10-18h，得到分层的提纯样；步骤二，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.4-0.5倍量的醇溶剂和0.02-0.04倍量的活性炭，搅拌加热升温，其间不断进行搅拌20-40min，然后过滤，得到滤液；步骤三，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏醇溶剂，蒸馏容器内温在60-70℃，控制真空度为0.055-0.085mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的植物油。通过采用上述技术方案，先植物油料与醇溶剂混合均匀，在加热条件下使其相互之间快速融合，然后放置一段时间，得到分层的提纯样；再加入新的醇溶剂和活性炭，加热搅拌下，使其相互之间混合均匀，有利于使杂质原料充分析出，然后过滤后得到较为纯净的滤液；最后对滤液进行减压蒸馏，使蒸馏容器内温在60-70℃，控制真空度为0.055-0.085mpa，使植物油原料中富含得不饱和脂肪酸在纯化过程中不易氧化劣变，进而提高植物油的整体收率，还不易造成植物油原料的浪费，有利于绿色环保，进而使该提纯方法整体具有较高的效益。进一步优选为，所述步骤一和步骤二中的醇溶剂可以选用无水乙醇、乙二醇、丙二醇和异丙醇中的任意一种。通过采用上述技术方案，无水乙醇、乙二醇、丙二醇和异丙醇均为良好的醇溶剂，能够在植物油的提纯过程中发挥出良好的溶剂效果，且应用性能稳定良好。进一步优选为，所述步骤一中的植物油原料可以选用亚麻籽油、罂粟籽油、芝麻油、橄榄油和花生油中的任意一种。通过采用上述技术方案，亚麻籽油、罂粟籽油、芝麻油、橄榄油和花生油均可以作为植物油原料，并在提纯后用于制备碘化油。进一步优选为，所述步骤二中活性炭的粒径为40-60μm，比表面积为800-1000m2/g。通过采用上述技术方案，选择上述规格的活性炭，能够对植物油原料在提纯过程中产生的杂质起到良好的吸附效果，进而提高植物油成品的纯度，且活性炭的碳原子具有未饱和的化学键，能与诸如氧、氢、氮和硫等杂环原子反应形成不同的表面基团，能够抑制不饱和脂肪酸的氧化，进而提高植物油原料在提纯后的产率。进一步优选为，所述步骤二中，过滤选择离心过滤，而离心转速为800-1800rpm，离心筛网孔径大小为20-30目，且离心时间为6-8min。通过采用上述技术方案，上述离心操作能够对提纯过程中植物油原料中的不溶性杂质起到良好的过滤效果，且过滤效率高，进而保证了植物油产物的纯度以及提纯效率。进一步优选为，所述步骤一具体设置为，将相应重量份数的植物油原料和醇溶剂混合，且植物油原料和醇溶剂的质量混合比为(0.8-1.2)：1，搅拌加热升温至30-50℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为400-600rpm，并保持不断搅拌30-60min，然后停止搅拌，20-30℃下放置10-18h，得到分层的提纯样。通过采用上述技术方案，在步骤一中，选择升温至30-50℃，并控制搅拌速度为400-600rpm，有利于使植物油原料与醇溶剂充分混合，且在保证提纯效率的前提下，使最终得到的植物油具有良好的品质。进一步优选为，所述步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.4-0.5倍量的醇溶剂和0.02-0.04倍量的活性炭，搅拌加热升温至70-80℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为400-800rpm，并保持不断搅拌20-40min，然后过滤，得到滤液。通过采用上述技术方案，在步骤二中，选择升温至70-80℃，并控制搅拌速度为400-800rpm，不仅能够使醇溶剂与提纯样充分混合，还能够使活性炭起到良好的吸附效果，有利于保证提纯效率和植物油成品的品质。进一步优选为，所述步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.4-0.5倍量的醇溶剂、0.02-0.04倍量的活性炭和0.01-0.03倍量的功能助剂，功能助剂由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺按质量比为1：(1.3-2.1)混合而得，搅拌加热升温至70-80℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为400-800rpm，并保持不断搅拌20-40min，然后过滤，得到滤液。通过采用上述技术方案，茶多酚具有良好的抗氧化性能，而聚氧乙烯烷基胺为良好的非离子表面活性剂，其亲水基部分多为羟基，能够与茶多酚的多羟基通过氢键或极性偶极间的作用力很好的结合在一起，进而使茶多酚能够充分作用于植物油原料，进而使植物油原料中富含得不饱和脂肪酸在纯化过程中不易氧化劣变，有利于提高植物油的整体收率。综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)先将植物油料与醇溶剂混合均匀，在然后放置一段时间；再加入新的醇溶剂和活性炭，使其相互之间混合均匀，最后对过滤后的滤液进行减压蒸馏，使植物油原料中富含得不饱和脂肪酸在纯化过程中不易氧化劣变，进而提高植物油的整体收率，还不易造成植物油原料的浪费，有利于绿色环保；(2)加入由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺组成的功能助剂，能够使植物油原料中富含得不饱和脂肪酸在纯化过程中不易氧化劣变，有利于提高植物油的整体收率。附图说明图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。实施例1：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，主要包括如下制备步骤：步骤一，将相应重量份数的罂粟籽油和无水乙醇混合，且罂粟籽油和无水乙醇的质量混合比为1：1，搅拌加热升温至40℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为500rpm，并保持不断搅拌45min，然后停止搅拌，25℃下放置14h，得到分层的提纯样；步骤二，在分层的提纯样中加入罂粟籽油0.45倍量的无水乙醇和0.03倍量的活性炭，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，过滤选择离心过滤，而离心转速为1300rpm，离心筛网孔径大小为25目，且离心时间为7min，得到滤液；步骤三，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏无水乙醇，蒸馏容器内温在65℃，控制真空度为0.07mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的罂粟籽油。注：步骤二中活性炭的粒径为50μm，比表面积为900m2/g。实施例2：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，主要包括如下制备步骤：步骤一，将相应重量份数的罂粟籽油和无水乙醇混合，且罂粟籽油和无水乙醇的质量混合比为0.8：1，搅拌加热升温至30℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为400rpm，并保持不断搅拌30min，然后停止搅拌，20℃下放置10h，得到分层的提纯样；步骤二，在分层的提纯样中加入罂粟籽油0.4倍量的无水乙醇和0.02倍量的活性炭，搅拌加热升温至70℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为400rpm，并保持不断搅拌20min，然后过滤，过滤选择离心过滤，而离心转速为800rpm，离心筛网孔径大小为20目，且离心时间为6min，得到滤液；步骤三，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏无水乙醇，蒸馏容器内温在60℃，控制真空度为0.055mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的罂粟籽油。实施例3：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，主要包括如下制备步骤：步骤一，将相应重量份数的罂粟籽油和无水乙醇混合，且罂粟籽油和无水乙醇的质量混合比为1.2：1，搅拌加热升温至50℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌60min，然后停止搅拌，30℃下放置18h，得到分层的提纯样；步骤二，在分层的提纯样中加入罂粟籽油0.5倍量的无水乙醇和0.04倍量的活性炭，搅拌加热升温至80℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为800rpm，并保持不断搅拌40min，然后过滤，过滤选择离心过滤，而离心转速为1800rpm，离心筛网孔径大小为30目，且离心时间为8min，得到滤液；步骤三，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏无水乙醇，蒸馏容器内温在70℃，控制真空度为0.085mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的罂粟籽油。实施例4：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中活性炭的粒径为40μm，比表面积为800m2/g。实施例5：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中活性炭的粒径为60μm，比表面积为1000m2/g。实施例6：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一和步骤二中的醇溶剂可以选用乙二醇。实施例7：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一和步骤二中的醇溶剂可以选用丙二醇。实施例8：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一和步骤二中的醇溶剂可以选用异丙醇。实施例9：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的植物油原料可以选用亚麻籽油。实施例10：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的植物油原料可以选用芝麻油。实施例11：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的植物油原料可以选用橄榄油。实施例12：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的植物油原料可以选用花生油。实施例13：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.45倍量的醇溶剂、0.03倍量的活性炭和0.02倍量的功能助剂，功能助剂由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺按质量比为1：1.7混合而得，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，得到滤液。实施例14：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.45倍量的醇溶剂、0.03倍量的活性炭和0.01倍量的功能助剂，功能助剂由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺按质量比为1：1.3混合而得，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，得到滤液。实施例15：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.45倍量的醇溶剂、0.03倍量的活性炭和0.03倍量的功能助剂，功能助剂由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺按质量比为1：2.1混合而得，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，得到滤液。对比例1：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏无水乙醇，蒸馏容器内温在59℃，控制真空度为0.090mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的罂粟籽油。对比例2：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，最后对过滤得到的滤液减压蒸馏无水乙醇，蒸馏容器内温在71℃，控制真空度为0.05mpa，蒸馏完毕后，停止加热并关闭真空，得到提纯后的罂粟籽油。对比例3：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例13的不同之处在于，步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.45倍量的醇溶剂、0.03倍量的活性炭和0.02倍量的功能助剂，功能助剂为茶多酚，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，得到滤液。对比例4：一种用于制备碘化油的植物油的提纯方法，与实施例13的不同之处在于，步骤二具体设置为，在分层的提纯样中加入原植物油原料0.45倍量的醇溶剂、0.03倍量的活性炭和0.02倍量的功能助剂，功能助剂为聚氧乙烯烷基胺，搅拌加热升温至75℃，其间不断进行搅拌，搅拌速度为600rpm，并保持不断搅拌30min，然后过滤，得到滤液。效果测试试验方法：对应选用95g的植物油原料，采用实施例1-15和对比例1-4中的用于制备碘化油的植物油的提纯方法进行提纯操作，并计算所得到提纯后的植物油原料的收率。试验结果：实施例1-15和对比例1-4的测试结果如表1所示。由表1可知，由实施例1-3和对比例1-2的测试结果对照可得，在操作过程中控制蒸馏容器内温在60-70℃，控制真空度为0.055-0.085mpa，能够大大提高植物油的整体收率。由实施例13-15和实施例1的测试结果对照可得，加入由茶多酚和聚氧乙烯烷基胺组成的功能助剂，有利于提高植物油的整体收率。并进一步由实施例1、实施例13和对比例3-4的测试测试对比可得，功能助剂中的茶多酚和聚氧乙烯烷基胺相互之间能够起到良好的复配增效作用，而将茶多酚或聚氧乙烯烷基胺单独作为功能助剂时，则整体提升效果不佳。表1实施例1-15和对比例1-4的测试结果实施例/对比例收率(％)实施例193.2实施例292.8实施例393.1实施例492.9实施例592.8实施例693.1实施例792.8实施例892.9实施例993.0实施例1093.1实施例1192.9实施例1292.8实施例1397.6实施例1497.8实施例1597.5对比例187.4对比例287.8对比例394.1对比例494.2以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12