光敏性联苯二胺单体的制备方法与流程

文档序号:21844042发布日期:2020-08-14 16:50阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

(1)以4,4’-二羟基联苯为起始原料,于苯环2,2’、2,3’和3,3’中的任意一处位置引入硝基基团,制得化合物a;

(2)在化合物a上的羟基位置引入末端为卤素的卤代直链烷基,制得化合物b;

(3)在具有还原剂的反应环境下,将化合物b中的硝基还原成氨基,制得化合物c;

(4)在具有路易斯碱的反应环境下,于化合物c上引入含有羟基的光敏性基团,以取代化合物c上卤代直链烷基末端的卤素基团,从而制得光敏性联苯二胺单体。

2.根据权利要求1所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中:以4,4’-二羟基联苯为起始原料,5~10℃下,在硝酸溶液中通过硝化反应于4,4’-二羟基联苯的苯环上2,2’、2,3’和3,3’中的任意一处位置引入硝基基团,硝化后的产物,通过洗涤、干燥、重结晶后得到化合物a。

3.根据权利要求1或2所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:将步骤(1)制得的化合物a溶于极性溶剂中,于路易斯碱存在的反应环境中,向溶液中加入末端含有卤素的二卤代直链烷烃,通过亲核取代作用将二卤代直链烷烃上其中一端的卤素与化合物a上的羟基反应生成醚键,制得化合物b。

4.根据权利要求3所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中:将步骤(2)制得的化合物b溶于极性溶剂中,0~5℃下,加入还原剂将化合物c上的硝基还原成氨基,制得化合物c。

5.根据权利要求4所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中:将步骤(3)制得的化合物c溶于极性溶剂中,于路易斯碱存在的反应环境中,向溶液中加入含有羟基的光敏性基团,通过亲核取代作用将光敏性基团中的羟基与化合物c中的卤素反应生成醚键,得到光敏性联苯二胺单体。

6.根据权利要求2、4、5中任意一项所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硝酸溶液的质量分数为50%~80%。

7.根据权利要求6所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)至步骤(4)中使用的极性溶液选自甲醇、四氢呋喃、氯仿、丙酮、乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的任意一种溶液。

8.根据权利要求7所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的还原剂为六水合氯化镍-硼氢化钠组合或氯化锡-盐酸组合。

9.根据权利要求4-5、7-8中任意一项所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中所述的路易斯碱选自碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铷、碳酸铯、碳酸铍、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的任意一种。


技术总结
本发明公开了一种光敏性联苯二胺单体的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)以4,4’‑二羟基联苯为起始原料,于苯环2,2’、2,3’和3,3’中的任意一处位置引入硝基基团,制得化合物A;(2)在化合物A上的羟基位置引入末端为卤素的卤代直链烷基,制得化合物B;(3)在具有还原剂的反应环境下,将化合物B中的硝基还原成氨基,制得化合物C;(4)在具有路易斯碱的反应环境下,于化合物C上引入含有羟基的光敏性基团,以取代化合物C上卤代直链烷基末端的卤素基团,从而制得光敏性联苯二胺单体。本发明提供的光敏性联苯二胺单体的合成方法更简单安全、可控度更高、产率更可观,适用于对光敏性联苯二胺单体进行稳定连续大批量制备。

技术研发人员:陈旭东;钟世龙;洪炜
受保护的技术使用者:中山大学
技术研发日:2020.04.29
技术公布日:2020.08.14
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