用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及鉴别与指示试剂，具体涉及一种用于多种环境氛围鉴别与指示(包括无氧无水条件的漏入性指示)的试剂及其制备与应用。

背景技术：

诸如某些光学零件、电子零件、半导体元器件、精密机械、化工产品与原材料、稀土材料、厌氧材料、易氧化材料、药品等在其制备、存储或使用过程中需要特定环境氛围，一旦混入氧气、水蒸气或空气等，将影响产品的纯度、材料的使用寿命，而及时地对环境氛围进行监测、指示与鉴别，可以起到良好、有效的防护作用。

金属有机化合物作为高效催化剂，在精细化工、生物制药及农药化肥等领域合成的产品或中间产物过程中发挥着越来越重要的作用，而这类型试剂在自身制备与催化应用过程中往往要求苛刻的无氧无水条件，空气、氧气与水的漏入将影响产品的纯度，甚至无法得到预期产品。

因此，提供一种可用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂以满足现实生产需要，显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂及其制备方法和应用。

本发明提供的试剂是采用三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂为原料，和二甲氨基腈加成、与无水二氯化钴反应而得到，其化学结构式为：

其制备方法如下：

在氮气保护下将三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂加入到反应容器中,加入乙醚溶解，在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈，反应过夜，在丙酮浴条件下再加入cocl2,慢慢升至室温，反应过夜，静置，过滤，滤液在真空下浓缩，低温下结晶，析出翠绿色晶体，得固态试剂；所述的三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和cocl2的摩尔比为1:1:1。

将所制得固态试剂，在纯净、无水氮气保护下，加入二氯甲烷溶解，得到墨绿色试剂溶液。

将所制得试剂溶液在氮气保护下对滤纸进行浸染、封存，得试剂试纸。

该试剂对环境氛围感应灵敏，可用于无氧无水环境条件下漏入性指示；并且该试剂溶液或试纸在氮气、氧气、空气及水等不同环境中呈现不同指示颜色，可用于多种环境氛围鉴别与指示。

与现有技术相比本发明具有如下优点和效果：本发明的试剂来源于金属有机化合物，通过常规化学合成方法得到，对氧气、空气或水环境感应敏感，并呈现不同的颜色指示，可以用于多种环境氛围的鉴别与指示(包括无氧无水环境条件下漏入性指示)。

附图说明

图1是本发明可用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂的晶体结构图

具体实施方式

实施例1：

用于环境氛围鉴别与指示的试剂晶体a的制备：在氮气保护下将0.87g三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂加入到已称重的反应瓶中，加入20ml乙醚，在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈(0.28ml)，反应过夜，在丙酮浴条件下再加入cocl2(0.256g)，慢慢升至室温，反应过夜。静置，过滤，滤液在真空下浓缩，低温下结晶，析出翠绿色晶体，试剂晶体0.315克，产率26.6％。

元素分析：理论值c，61.94；h，9.53；n，12.04％；实测值c，62.12；h，9.27；n，12.08％。

试剂晶体参数：

分子式c36h64con6si2，分子量696.04，晶系triclinic，晶胞参数α＝91.012(11)°，β＝100.885(11)°，γ＝115.343(10)°。

实施例2：

步骤1，用于环境氛围鉴别与指示的试剂晶体a的制备同实施例1。

步骤2，在氮气环境中取0.046g试剂晶体a，放入schlenk瓶，微量漏入空气，3min内，晶体表面由翠绿色变墨紫色。

实施例3：

步骤1，用于环境氛围鉴别与指示的试剂晶体a的制备同实施例1。

步骤2，在氮气保护下，取0.108g试剂晶体a，放入schlenk瓶，加入50ml二氯甲烷溶解，制备多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液b。

实施例4：

步骤1，用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液b的制备同实施例3。

步骤2，抽取5ml试剂溶液b，置于氮气环境下的sbhlenk瓶内，溶液为墨绿色清液，灯光直射下绿色显见。

实施例5：

步骤1，用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液b的制备同实施例3。

步骤2，抽取5ml试剂溶液b，置于氧气环境下的schlenk瓶内，溶液于3s内，由始态墨绿色清液变成终态棕黄色清液，灯光直射下黄色显著。

实施例6：

步骤1，用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液b的制备同实施例3。

步骤2，抽取5ml试剂溶液b，在氮气保护下置于含水环境下的schlenk瓶内，溶液于5s内，由始态墨绿色清液变成终态翠绿色浊液，灯光直射下翠绿色显著。

实施例7：

步骤1，用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液b的制备同实施例3。

步骤2，抽取5ml试剂溶液b，置于空气环境下的schlenk瓶内，溶液于10s内，由始态墨绿色清液变成终态墨蓝色液体，灯光直射下蓝色显著。

实施例8：

步骤1，用于环境氛围鉴别与指示的试剂晶体a的制备同实施例1。

步骤2，在氮气保护下，取0.153g试剂晶体a，放入schlenk瓶，加入10ml二氯甲烷溶解，制备试剂溶液c。

步骤3，取长5cm、宽0.6cm的滤纸若干，在氮气保护下，先进行纯化处理，然后抽取试剂溶液c，分别浸湿滤纸并封存于schlenk瓶内，制备用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂试纸d。

步骤4，将封存的试剂试纸d分别置于氮气、氧气、氮气(含水)与空气环境中，15s后，对照实施例4-7，显色一致，且试纸颜色变化显著于溶液。

技术特征：

1.一种用于环境氛围鉴别与指示的试剂，其特征在于结构式为：

2.如权利要求1所述试剂的制备方法，其特征在于所述的三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂、二甲氨基睛和cocl2的摩尔比为1:1:1。

3.如权利要求1所述试剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

在氮气保护下将三甲基硅基-2,6异丙基-苯(基)氨基锂加入到反应容器中，加入乙醚溶解，在丙酮浴条件下加入二甲氨基睛，反应过夜，在丙酮浴条件下再加入cocl2，慢慢升至室温，反应过夜，静置，过滤，滤液在真空下浓缩，低温下结晶，析出翠绿色晶体，即得固态试剂。

4.如权利要求1所述的试剂作为无氧干燥条件漏入指示试剂的应用。

5.一种用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂溶液，其特征在于通过如下方法制得：将权利要求3所所述方法制备的固态试剂，在纯净、无水氮气保护下，加入二氯甲烷溶解，得到墨绿色试剂溶液。

6.如权利要求5所述的试剂溶液作为氮气、氧气、空气或水环境氛围的鉴别试剂的应用。

7.如权利要求5所述的试剂溶液作为无氧无水条件的漏入指示试剂的应用。

8.一种用于多种环境氛围鉴别与指示的试剂试纸，其特征在于通过如下方法制得：将权利要求5所述的试剂溶液，在氮气保护下对滤纸进行浸染、封存。

9.如权利要求8所述的试纸作为氮气、氧气、空气或水环境氛围鉴别与指示试纸的应用。

技术总结
本发明提供一种用于环境氛围鉴别与指示的试剂及其制备方法和应用。该试剂合成步骤：在氮气保护下将三甲基硅基‑2,6异丙基‑苯(基)氨基锂加入到反应容器中，加入乙醚溶解，在丙酮浴条件下加入二甲氨基腈，反应过夜，在丙酮浴条件下再加入CoCl2，慢慢升至室温，反应过夜，静置，过滤，滤液在真空下浓缩，低温下结晶，析出翠绿色晶体，得固态试剂；固态试剂溶解于二氯甲烷，可得试剂溶液；溶液浸染滤纸、封存可得试剂试纸；所述的三甲基硅基‑2,6异丙基‑苯(基)氨基锂、二甲氨基腈和CoCl2的摩尔比为1:1:1。本发明制得的试剂对环境氛围感应灵敏，可用于无氧无水环境条件下漏入性指示，亦可因其在氮气、氧气、空气及水中呈现不同指示颜色而用于多种环境氛围鉴别。

技术研发人员：胡新华;周梅素;王迎迎
受保护的技术使用者：山西大学
技术研发日：2020.05.11
技术公布日：2020.08.18