本发明属于三氯蔗糖合成领域，具体涉及一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法，可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理收率低，收率不稳定等技术难点。
背景技术：
高档食品添加剂的需求量日益增多，而三氯蔗糖是甜味剂中人们最理想的高倍甜味剂，研究高倍甜味剂三氯蔗糖顺应了发展的需求。目前，国内生产三氯蔗糖的厂家众多，三氯蔗糖氯化过程大多数采用vilsimier试剂进行合成。
三氯蔗糖氯化过程是一个选择性比较高的反应，使用氯化亚砜制取vilsimier试剂操作简单且安全，但是氯化效果较差，周期长且转化率不高，后续处理复杂。现有技术公开了采用无机碱氢氧化钠、氢氧化钾及氨水进行氯化猝灭时ph值一般为9.0~9.5，但氯化后处理过程中的ph对反应影响还缺乏相关研究，不仅对反应收率有较大的影响，而且关系到废水量及生产成本。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种改进的三氯蔗糖氯化液后处理的方法，该方法用于处理三氯蔗糖氯化液时，选取合适的ph能够有效提高反应产率。
本发明采样点技术方案如下：
一种改进的三氯蔗糖氯化液后处理方法，包括：
i）向三氯蔗糖氯化液中加入弱碱进行淬灭，淬灭完成后得到悬浊液；所述的猝灭时温度为0℃~10℃，猝灭时调ph值9.5~11.0；
ii）向悬浊液中直接加酸进行中和至ph值6.5~7.5，中和完成后进行过滤得到滤渣和含有三氯蔗糖-6-乙酸酯的滤液。
进一步的技术方案是，所述的弱碱为氨水，猝灭时调ph值9.5~11.0，并保持半小时。
进一步的技术方案是，猝灭时优选ph值10.0~10.5。
进一步的技术方案是，中和所用的酸为盐酸，中和时优选ph值7.0~7.5。
以蔗糖为起始原料合成三氯蔗糖时，需要经过酯化、酰化、氯化、脱酰等反应步骤，本发明的三氯蔗糖氯化液指的是氯化步骤结束后，得到的两相含三氯蔗糖-6-乙酸酯的溶液。氯化步骤采用vilsmeier试剂（氯化亚砜/dmf）进行氯化。
本发明在氯化阶段完成后，采用氨水将氯化液调成合适的ph值，再用酸调成中性，经过滤除盐后，达到简化后处理工序和提高产率的目的，滤液进入下一步工序。
处理完成的氯化液经过浓缩、脱酰、萃取、结晶、烘干后得到成品三氯蔗糖。其中，浓缩、脱酰、萃取、结晶、烘干等步骤可以参照现有技术已报道的技术方案进行。
过滤的方式可以为减压抽滤、压滤或离心过滤，得到的滤渣为产生的盐+凝絮的碳化物和焦糖杂质。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
（1）猝灭后，中和再过滤，节省工序，节省成本；
（2）可提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率10%以上。
具体实施方式
实施例1
三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯浓度含量为340g/l的蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液，温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。
在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为8.5（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为36%。
实施例2
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（浓度340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。
在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为9（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为50%。
实施例3
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为9.5，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为63%。
实施例4
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为10.0，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为73%。
实施例5
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为10.5，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为77%。
实施例6
向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。
降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为11.0（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为7.0。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为65%。