一种环氧树脂乳液及其制备方法与流程

1.本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种环氧树脂乳液及其制备方法。


背景技术：

2.目前市场有许多水性环氧树脂，特性不一而足。许多水性环氧树脂性能良好，但乳液储存性较差，在常温存放过程中容易形成分层沉淀的问题，严重影响了乳液的使用和应用。因此急需解决水性环氧乳液在使用过程易于分层沉淀的问题。


技术实现要素：

3.本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种环氧树脂乳液及其制备方法，本发明所述环氧树脂乳液粒径小，粘度适中，存储稳定性好，将所述环氧树脂乳液应用于水性双组份涂料中，提升水性双组份涂料的光泽度和耐水性。
4.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种环氧树脂乳液包括如下重量份的制作原料：10
‑
15份环氧聚合物，35
‑
40份环氧树脂，10
‑
15份助溶剂，30
‑
45份水。
5.各制作原料在上述配比值下，所述环氧树脂乳液粒径，粘度和存储稳定性的效果最好。
6.作为本发明的优选实施方案，所述环氧聚合物结构式为：
[0007][0008]
所述环氧聚合物结构式中，n和m为自然数，n≥5，m≥2，r为含碳原子数为1
‑
8的基团，r1、r2和r3的结构式中含有碳原子数≥0和氧原子数≤1。
[0009]
所述环氧聚合物能够提高所述环氧树脂乳液的刚性，改善交联高分子的光亮度，提升与环氧树脂固化剂的相容性。
[0010]
作为本发明的优选实施方案，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。
[0011]
更优选地，所述环氧树脂牌号为所述双酚a型环氧树脂的cyd
‑
128，cyd
‑
011，cyd
‑
014u，cyd
‑
017，npes
‑
902h，npes
‑
904h，npes
‑
909，npes
‑
303、e
‑
044中的一种。
[0012]
作为本发明的优选实施方案，所述助剂为丙二醇甲醚，二丙二醇甲醚，乙二醇单丁醚，丙酮，环己酮，乙二醇叔丁基醚，二丙酮醇，甲乙酮中的一种。
[0013]
另外，本发明还要求保护所述环氧树脂乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0014]
在60
‑
125℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂进行反应，生成所述环氧树脂乳液。
[0015]
作为本发明的优选实施方案，将所述反应所得反应液在320
‑
370rpm剪切速率下剪切60min以上。
[0016]
所述反应所得反应液在静态条件下，由于巨大的链状分子构成的高分子胶体粒子互相缠结、粘度较大，给予一定的剪切流速，可以减少链状粒子的互相勾连，减小黏度。
[0017]
更优选地，将所述反应所得反应液在350rpm剪切速率下剪切60min以上。
[0018]
作为本发明的优选实施方案，将水在25
‑
35min内注入所述剪切后的反应液中，得到所述环氧树脂乳液。
[0019]
注入水的速度过快，使得所述环氧树脂乳液难以在较短时间内获得小粒径的乳液颗粒。
[0020]
作为本发明的优选实施方案，所述环氧树脂乳液的粒径≦2.0μm，粘度为1000～12000cps/25℃。本发明还要求保护一份水性双组份涂料，所述水性双组份涂料包括所述水性环氧乳液和非离子型水性环氧固化剂。
[0021]
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过将环氧聚合物，环氧树脂和助溶剂在水反应，生成的所述环氧树脂乳液粒径小，黏度适中，稳定性好，有利于储存。将所述环氧树脂乳液应用于水性双组份涂料，所述水性双组份涂料具有良好的机械性能和硬度，光泽度好和耐水性强。
具体实施方式
[0022]
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0023]
实施例1
[0024]
本发明一种环氧树脂乳液的实施例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：10份环氧聚合物，35份环氧树脂，10份助溶剂，30份水；
[0025]
所述环氧聚合物结构式为：
[0026][0027]
所述环氧聚合物结构式中，n＝8，m＝2，r为乙基，r1、r2和r3为正丁烷。
[0028]
所述环氧树脂牌号为双酚a型e
‑
044，所述助溶剂为丙二醇甲醚。
[0029]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0030]
在60℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0031]
实施例2
[0032]
本发明一种环氧树脂乳液的实施例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：15份环氧聚合物，38份环氧树脂，15份助溶剂，45份水；
[0033]
所述环氧聚合物结构式为：
[0034][0035]
所述环氧聚合物结构式中，n＝6，m＝4，r为乙基，r1、r2和r3为甲氧基。
[0036]
所述环氧树脂牌号为双酚a型cyd
‑
128，所述助溶剂为乙二醇单丁醚。
[0037]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0038]
在90℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0039]
实施例3
[0040]
本发明一种环氧树脂乳液的实施例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：12份环氧聚合物，40份环氧树脂，12份助溶剂，40份水；
[0041]
所述环氧聚合物结构式为：
[0042][0043]
所述环氧聚合物结构式中，n＝5，m＝2，r为碳原子，r1、r2和r3为氢原子。
[0044]
所述环氧树脂牌号为双酚a型npes
‑
904h，所述助溶剂为丙酮。
[0045]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0046]
在125℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0047]
对比例1
[0048]
本发明一种环氧树脂乳液的对比例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：12份环氧聚合物，40份环氧树脂，12份助溶剂，40份水；
[0049]
所述环氧聚合物结构式为：
[0050][0051]
所述环氧聚合物结构式中，n＝3，m＝2，r为碳原子，r1、r2和r3为氢原子。
[0052]
所述环氧树脂牌号为双酚a型npes
‑
904h，所述助溶剂为丙酮。
[0053]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0054]
在125℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0055]
对比例2
[0056]
本发明一种环氧树脂乳液的对比例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：18份环氧聚合物，41份环氧树脂，17份助溶剂，40份水；
[0057]
所述环氧聚合物结构式为：
[0058][0059]
所述环氧聚合物结构式中，n＝5，m＝2，r为碳原子，r1、r2和r3为氢原子。
[0060]
所述环氧树脂牌号为双酚a型npes
‑
904h，所述助溶剂为丙酮。
[0061]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0062]
在125℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0063]
对比例3
[0064]
本发明一种环氧树脂乳液的对比例，所述环氧树脂乳液的包括如下重量份的制作原料：9份环氧聚合物，33份环氧树脂，15份助溶剂，38份水；
[0065]
所述环氧聚合物结构式为：
[0066][0067]
所述环氧聚合物结构式中，n＝5，m＝2，r为碳原子，r1、r2和r3为氢原子。
[0068]
所述环氧树脂牌号为双酚a型npes
‑
904h，所述助溶剂为丙酮。
[0069]
所述环氧树脂乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0070]
在125℃下，将环氧树脂、环氧聚合物和助溶剂搅拌均匀后，在350rpm剪切速率下剪切30min，注入水得到所述环氧树脂乳液。
[0071]
试验例1：稳定性能测试
[0072]
测试样品：实施例1
‑
3、对比例1
‑
3所制备的环氧树脂乳液、市售商品a(商品型号为ab
‑
ep
‑
20，固含量为60％)和市售样品b(商品型号为e
‑
2060，固含量为60％)。
[0073]
测试方法：
[0074]
离心稳定性：将测试样品在3500转/分钟的转速下离心旋转30min，观察样品的稳定性。
[0075]
50℃稳定性：将测试样品置于50℃下14天，观察样品的稳定性。
[0076]
常温稳定性：将测试样品常温放置180天，观察样品的稳定性。
[0077]
表1所述环氧树脂乳液的稳定性测试结果
[0078][0079][0080]
从表1可知，实施例1
‑
3所制备的环氧树脂乳液具有良好的离心稳定性、50℃稳定
性和常温稳定性。
[0081]
试验例2：耐水性能测试
[0082]
将所述实施例1
‑
3、对比例1
‑
3制备得到的环氧树脂乳液以及商品化的非离子环氧树脂乳液(样品a：商品型号为ab
‑
ep
‑
20，固含量为60％；样品b：商品型号为e
‑
2060，固含量为60％)分别与市售的非离子型水性环氧固化剂(商品型号为rt19190z，固含量为50％)按照质量比20
‑
25:100进行复配为黑色底漆，于70℃下干燥30min，然后在室温下自干3天后进行性能测试。
[0083]
表2所述黑色底漆的性能测试结果
[0084][0085][0086]
从表2中可知，本发明实施例1
‑
3所制备的环氧树脂乳液应用于黑色底漆中，有利于增强耐水性和硬度，环氧聚合物的结构改变会对产品的耐水性和硬度产生影响。本发明所述制作原料用量在本发明限定范围内，所述环氧树脂乳液的耐水性能和硬度较好。
[0087]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质
和范围。