一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法

文档序号:25349736发布日期:2021-06-08 13:07阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素e琥珀酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:s1:制备聚苯胺:a.将0.04mol过硫酸铵溶解于20ml的0.01mol/l hcl溶液中,得到过硫酸铵

hcl混合溶液;b.将0.03mol苯胺加入10ml的0.01mol/l hcl溶液中,磁力搅拌20min,得苯胺

hcl混合溶液;c.将过硫酸铵

hcl混合溶液逐滴滴入苯胺

hcl混合溶液中,同时不断搅拌,滴加时间为30~50min,得到反应溶液;d.待反应溶液温度稳定后,静置24h,减压过滤,去离子水洗涤至滤液ph=7.0,70℃干燥至恒重,即得聚苯胺;s2:制备碘掺杂聚苯胺:将s1所得聚苯胺加入20ml的0.1mol/l碘

丙酮溶液中,于25℃室温搅拌4h后,减压过滤,100℃真空干燥至恒重,即得呈深黑色、具有金属光泽的碘掺杂聚苯胺;s3:催化合成维生素e琥珀酸酯:将4.8~6.0mmol琥珀酸酐、4.0mmol维生素e溶解于10.0ml丙酮中,控制琥珀酸酐、维生素e摩尔比为1.2~1.5:1,再加入0.052~0.4007g碘掺杂聚苯胺,在45~65℃回流条件下,进行酯化反应30~90min,再过滤除去碘掺杂聚苯胺,于0℃冷却滤液一30min,再过滤除去琥珀酸酐结晶,所得滤液二减压蒸馏除去丙酮,即得所述维生素e琥珀酸酯。2.根据权利要求1所述一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素e琥珀酸酯的方法,其特征在于,所述将0.1mol/l碘

丙酮溶液的配制方法为:将0.01mol碘溶解于20ml丙酮中,再加入丙酮定容至100ml,配制成0.1mol/l碘

丙酮溶液。3.根据权利要求1所述一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素e琥珀酸酯的方法,其特征在于,s3中,将5.2~5.8mmol琥珀酸酐、4.0mmol维生素e溶解于10.0ml丙酮中,控制琥珀酸酐、维生素e摩尔比为1.3~1.45:1,再加入0.052~0.2008g碘掺杂聚苯胺,在50~60℃回流条件下,进行酯化反应30~60min。4.根据权利要求1所述一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素e琥珀酸酯的方法,其特征在于,s3中,将5.8mmol琥珀酸酐、4.0mmol维生素e溶解于10.0ml丙酮中,控制琥珀酸酐、维生素e摩尔比为1.45:1,再加入0.10g碘掺杂聚苯胺,在55℃回流条件下,进行酯化反应45min。
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