一种丙戊酸钠的制备方法与流程

文档序号:26138932发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一,反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯,升温回流分水,进行水解、脱酸反应,于120~150℃条件下保温15~40h,中控至反应结束,得到油水混合物;

步骤二,将步骤一所得油水混合物油水分离,得到丙戊酸和丙戊酸酯的黄色油状混合物;

步骤三,与步骤二所得黄色油状混合物中加入碱溶液,60~80℃条件下保温反应4~6h,反应结束后的水相用有机溶剂萃取,油相丢弃,得到丙戊酸盐水溶液;

步骤四,向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至ph=1~2,分相后水相丢弃,油相为丙戊酸粗品,用水萃取后进行减压蒸馏,得到丙戊酸;

步骤五,反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸,缓慢滴加氢氧化钠溶液,至ph=8~10,将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥,即得所述丙戊酸钠。

2.根据权利要求1所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一,反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯,升温至120℃回流分水,进行水解、脱酸反应,于120~150℃条件下保温20~40h,中控至反应结束,得到油水混合物;

步骤二,于步骤一所得油水混合物中加入水,稀释体系中的硫酸,使得油相分层更快,静置分层,上层油相为丙戊酸和丙戊酸酯的混合物,下层为硫酸氢胺和硫酸的水溶液;所述上层油相采用水洗涤,得到丙戊酸和丙戊酸酯黄色油状混合物;

步骤三,与步骤二所得黄色油状混合物中加入浓度15~30%的碱溶液,60~80℃条件下保温反应4~6h,使得丙戊酸转化为丙戊酸盐,丙戊酸酯转化为丙戊酸盐和醇,反应结束后的水相用有机溶剂萃取,油相丢弃,得到丙戊酸盐水溶液;

步骤四,向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至ph=1~2,分相后水相丢弃,油相为丙戊酸粗品,用水萃取后进行减压蒸馏,得到丙戊酸;

步骤五,反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸,缓慢滴加浓度为15~20%的氢氧化钠水溶液得到丙戊酸钠水溶液,调节ph=8~10,将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥,即得所述丙戊酸钠。

3.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述硫酸摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.9~3倍。

4.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,所述2-氰基-2-丙基戊酸酯的化学结构式如式(1)所示:

其中,r为烷基基团。

5.根据权利要求4所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,所述2-氰基-2-丙基戊酸酯为2-氰基-2-丙基戊酸甲酯、2-氰基-2-丙基戊酸乙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丁酯或2-氰基-2-丙基戊酸异丙酯。

6.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述碱溶液中的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述碱溶液中碱的摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.05~1.8倍。

8.根据权利要求2所述的制备丙戊酸的方法,其特征在于,步骤三中,所述有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲苯。


技术总结
本发明公开了一种丙戊酸钠的制备方法,该方法以2‑氰基‑2‑丙基戊酸酯为原料,使用硫酸水溶液为催化剂,在120~160℃条件下得到丙戊酸和丙戊酸酯混合物,再使用碱溶液水解得到丙戊酸盐水溶液,经萃取、酸化、精馏后得到丙戊酸,反应的收率可以达到76%,丙戊酸的纯度可以达到99%。本发明的方法,与传统亚硝酸氧化酰胺为羧酸的机理进行比较,避免了亚硝酸钠在酸性环境下转化为亚硝酸,亚硝酸在酸条件下进一步转化为一氧化氮和二氧化氮气体对大气和水体的污染,同时提高操作人员操作的安全性,以及避免了一氧化氮和二氧化氮对设备的腐蚀。

技术研发人员:魏正华;韦建国;叶建忠;顾玉仅
受保护的技术使用者:上海青平药业有限公司
技术研发日:2021.03.29
技术公布日:2021.08.03
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