1.一种丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯,升温回流分水,进行水解、脱酸反应,于120~150℃条件下保温15~40h,中控至反应结束,得到油水混合物;
步骤二,将步骤一所得油水混合物油水分离,得到丙戊酸和丙戊酸酯的黄色油状混合物;
步骤三,与步骤二所得黄色油状混合物中加入碱溶液,60~80℃条件下保温反应4~6h,反应结束后的水相用有机溶剂萃取,油相丢弃,得到丙戊酸盐水溶液;
步骤四,向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至ph=1~2,分相后水相丢弃,油相为丙戊酸粗品,用水萃取后进行减压蒸馏,得到丙戊酸;
步骤五,反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸,缓慢滴加氢氧化钠溶液,至ph=8~10,将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥,即得所述丙戊酸钠。
2.根据权利要求1所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯,升温至120℃回流分水,进行水解、脱酸反应,于120~150℃条件下保温20~40h,中控至反应结束,得到油水混合物;
步骤二,于步骤一所得油水混合物中加入水,稀释体系中的硫酸,使得油相分层更快,静置分层,上层油相为丙戊酸和丙戊酸酯的混合物,下层为硫酸氢胺和硫酸的水溶液;所述上层油相采用水洗涤,得到丙戊酸和丙戊酸酯黄色油状混合物;
步骤三,与步骤二所得黄色油状混合物中加入浓度15~30%的碱溶液,60~80℃条件下保温反应4~6h,使得丙戊酸转化为丙戊酸盐,丙戊酸酯转化为丙戊酸盐和醇,反应结束后的水相用有机溶剂萃取,油相丢弃,得到丙戊酸盐水溶液;
步骤四,向步骤三得到的丙戊酸盐水溶液中加入硫酸中和至ph=1~2,分相后水相丢弃,油相为丙戊酸粗品,用水萃取后进行减压蒸馏,得到丙戊酸;
步骤五,反应釜中加入步骤四所得的丙戊酸,缓慢滴加浓度为15~20%的氢氧化钠水溶液得到丙戊酸钠水溶液,调节ph=8~10,将得到的丙戊酸钠水溶液喷雾干燥,即得所述丙戊酸钠。
3.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述硫酸摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.9~3倍。
4.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,所述2-氰基-2-丙基戊酸酯的化学结构式如式(1)所示:
其中,r为烷基基团。
5.根据权利要求4所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,所述2-氰基-2-丙基戊酸酯为2-氰基-2-丙基戊酸甲酯、2-氰基-2-丙基戊酸乙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丙酯、2-氰基-2-丙基戊酸丁酯或2-氰基-2-丙基戊酸异丙酯。
6.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述碱溶液中的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的丙戊酸钠的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述碱溶液中碱的摩尔量为所述2-氰基-2-丙基戊酸摩尔量的1.05~1.8倍。
8.根据权利要求2所述的制备丙戊酸的方法,其特征在于,步骤三中,所述有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲苯。