一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法。

背景技术：

丙酮、正己烷和正丁醇都是非常重要的化工原料，丙酮在常温下为无色透明的液体，在工业应用中可以作为非常优良的溶剂，也可以作为合成碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等重要的原材料；正己烷是一种化学溶剂，有微弱的特殊气味，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂；正丁醇一种无色透明、有酒气味的液体，它可以作为增强剂用于涂料的制作，作为原料用于制造表面活性剂，还可以在作为萃取剂用于医药领域。而在工厂生产中，往往会产生含有丙酮、正己烷和正丁醇的废水，对废水中有机物进行分离提纯，对提高原子利用率，减少环境污染，提高工厂效益具有非常重大的意义。

在常压下，丙酮与正己烷，正己烷与正丁醇间会形成二元共沸物，其丙酮与正己烷二元共沸物共沸点为49.77℃，其中丙醇的质量分数为63.41％、正己烷质量分数为36.59％；正己烷与正丁醇间二元共沸物共沸点为68.59℃，其中丙醇的质量分数为96.53％、正己烷质量分数为3.47％。由于混合物中存在共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。

中国专利cn106431812b公开了一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，该方法可使分离的甲苯、甲醇和水的纯度达到99.9％，工艺装置简单且能耗较低。

中国专利cn108752159a公开了一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法，该方法采用高纯度的dmf为萃取剂，可使分离的苯与甲醇纯度达到99％，环己烷纯度大于99.4％，且与传统的热耦合三元萃取精馏相比，能耗降低25％～40％。

中国专利cn105001056a公开了一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，该方法用低压萃取精馏塔萃取分离异丁醇与正庚烷，可使分离的异丁醇与正庚烷纯度达到99.9％。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法。

本发明的另一个目的是提供低能耗分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系工艺。

本发明是通过下述技术方案实现的。

1、一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法，其特征在于实现该方法的装置要包括以下部分：低压精馏塔(t1)、萃取精馏塔(t2)、萃取剂回收塔(t3)、冷凝器(c1)、冷凝器(c2)、冷凝器(c3)、冷凝器(c4)、加热器(h)、压缩机(comp)、回流罐(rd1)、回流罐(rd2)、回流罐(rd3)、再沸器(reb1)、再沸器(reb2)、再沸器(reb3)、泵(p1)、泵(p2)、泵(p3)、泵(p4)、泵(p5)；其中再沸器(reb1)、再沸器(reb2)、再沸器(reb3)分别连接在抵押萃取塔(t1)、萃取精馏塔(t2)、萃取剂回收塔(t3)塔底，低压萃取塔塔顶依次连接冷凝器(c1)、回流罐(rd1)、泵(p1)构成回流结构，萃取精馏塔塔顶依次连接冷凝器(c2)、回流罐(rd2)、泵(p2)构成回流结构；萃取精馏塔塔底出料由泵(p3)打入萃取剂回收塔(t3)，萃取剂回收塔(t3)塔顶出料依次经加热器(h)，压缩机(comp)，再沸器(reb2)，冷凝器(c3)到达回流罐(rd3)，大部分物料采出，少部分物料由泵(p4)打回萃取剂回收塔(t3)塔顶回流；萃取剂回收塔(t2)塔底出料经泵(p5)、混合器(m)与冷凝器(c4)循环回萃取精馏塔(t2)；

采用上述装置进行一种低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的方法，包括以下步骤：

(1)丙酮-正己烷-正丁醇三元物系混合物流经阀门v1进入低压精馏塔(t1)进行分离，塔顶为高纯度的正丁醇产品出料，塔底混合物料进入萃取精馏塔(t2)，同时萃取剂由阀门v6进入萃取精馏塔，萃取分离后塔顶高纯度的丙醇相经冷凝器(c2)冷凝成液相进入回流罐(rd2)，回流罐(rd2)中少部分丙醇回流入萃取塔(t2)中，大部分作为产品采出；

(2)萃取精馏塔(t2)塔底萃取剂由泵(p3)打入萃取剂回收塔(t3)，精馏后塔顶高纯度的正己烷相经加热器(h)和压缩机(comp)成为高温蒸汽作为热源为再沸器(reb2)提供热量，然后经冷凝器(c3)冷凝成为液相进入回流罐(rd3)，回流罐(rd3)中的高纯度正己烷大部分采出，少部分回流入萃取剂回收塔(t3)，萃取剂回收塔(t3)塔底回收的萃取剂在混合器(m)进行补充后经冷凝器(c4)冷却后循环回萃取剂回收塔(t2)；

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：低压精馏塔(t1)操作压力为0.3atm，塔板数为15～20，回流比为0.5～1.5；塔萃取精馏塔(t2)操作压力为0.4atm，塔板数为27～33块，回流比为0.8～1.3；萃取剂回收塔(t3)操作压力为常压，塔板数为25～30块，回流比为1～1.5。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的丙酮-正己烷-正丁醇三元物系中，丙酮质量分数为40％～60％、正己烷质量分数为40％～60％。正丁醇质量分数为20％～70％。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：萃取剂与物料的溶剂比为2～2.5。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：采用低压塔萃取精馏和热泵工艺，较传统工艺，整个流程能耗可降低40～50％，tac降低30～40％。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：低压精馏塔(t1)塔底出料为纯度高于99.9％的正丁醇，收率高于99.9％，萃取精馏塔(t2)塔顶出料为纯度高于99.5％的丙酮，收率高于99％，萃取剂回收塔(t3)塔顶出料为纯度高于99.8％的正己烷，收率高于99.5％。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)解决了丙酮-正己烷-正丁醇三元物系不宜分离的问题。

(2)该方法中采用低压-萃取精馏耦合工艺，大大降低了萃取精馏塔再沸器热负荷，降低生产过程中的能量消耗。

(3)该方法中采用的热泵工艺，减少了生产过程中的能量损耗，降低了生产成本。

【附图说明】

图1是本发明低压热泵萃取精馏分离丙酮-正己烷-正丁醇三元物系的工艺流程图。

图中，t1-低压精馏塔；t2-萃取精馏塔；t3-萃取剂回收塔；c1-冷凝器、c2-冷凝器、c3-冷凝器、c4-冷凝器；p1-泵、p2-泵、p3-泵、p4-泵、p5-泵；reb1-再沸器、reb2-再沸器、reb3-再沸器；rd1-回流罐、rd2-回流罐、rd3-回流罐；v1-阀门、v2-阀门、v3-阀门、v4-阀门、v5-阀门、v6-阀门；comp-压缩机，h-加热器。

【具体实施方式】

实施例1：

进料流量为150kg/h，进料中含正丁醇33.9％、丙酮26.6％、正己烷39.5％(摩尔分数)，低压精馏塔(t1)理论板数为15块，塔压为0.3atm，丙酮、正丁醇和正己烷混合物从低压精馏塔(t1)的第5块板进入，回流比为0.4，低压精馏塔(t1)底部出料为纯度为99.9％的正丁醇，顶部出料进入萃取精馏塔(t2)进行分离，萃取塔塔板数为28，进料位置为第22块塔板，萃取剂从第5块塔板进入，萃取剂为环己醇，流量为200kg/h，回流比为1。萃取剂回收塔(t3)为25块塔板，进料为第10块塔板，回流比为1.1。分离后丙酮纯度为99.9％，正己烷纯度为99.8％，萃取剂99.9％循环利用。

实施例2：

进料流量为150kg/h，进料中含正丁醇34.2％、丙酮28.3％、正己烷37.5％(摩尔分数)，低压精馏塔(t1)理论板数为17块，塔压为0.3atm，丙酮、正丁醇正己烷混合物从低压精馏塔(t1)的第6块板进入，回流比为低压精馏塔(t1)底部出料为纯度为99.9％的正丁醇，顶部出料进入萃取精馏塔(t2)进行分离，萃取塔塔板数为28，进料位置为第23块塔板，萃取剂从第5块塔板进入，萃取剂为环己醇，流量为240kg/h，回流比为1.2。萃取剂回收塔(t3)为27块塔板，进料为第11块塔板，回流比为1.4。分离后丙酮纯度为99.9％，正己烷纯度为99.8％，萃取剂99.9％循环利用。

实施例3：

进料流量为150kg/h，进料中含正丁醇40.3％、丙酮23.4％、正己烷36.3％(摩尔分数)，低压精馏塔(t1)理论板数为18块，、塔压为0.3atm；萃取精馏塔丙酮、正丁烷和正己烷混合物从低压精馏塔(t1)的第6块板进入，回流比为0.6，低压精馏塔(t1)底部出料为纯度为99.9％的正丁醇，顶部出料进入萃取精馏塔(t2)进行分离，萃取塔塔板数为33，进料位置为第25块塔板，萃取剂从第4块塔板进入，萃取剂为环己醇，流量为220kg/h，回流比为1。萃取剂回收塔(t3)为25块塔板，进料为第10块塔板，回流比为1.2。分离后丙酮纯度为99.9％，正己烷纯度为99.8％，萃取剂99.9％循环利用。