一种制备羟基新戊醛的方法与流程

本发明属于化工中间体生产技术领域，具体涉及一种制备羟基新戊醛的方法。

背景技术：

甲醛、异丁醛在碱性条件下发生缩合反应，可生产羟基特戊醛以及新戊二醇。该反应是放热的液相均相反应，反应温度控制严苛，最佳反应温度控制在68～72℃之间。而在反应过程中因反应物浓度过高、反应剧烈容易造成局部过热，导致副产物增多，产品收率下降，且增加催化剂损耗。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种制备羟基新戊醛过程中精确控温的方法，包括如下步骤：

s1将甲醛、异丁醛与有机胺类液体催化剂混合，通入反应器中进行缩合反应；所述反应器设有若干个内置换热器，所述内置换热器对称分布在反应器的四周，内置换热器采用顶入列管或盘管，所述反应器的轴心设置多层浆式搅拌器；

s2将缩合产物进入精馏塔进行减压精馏，得到羟基新戊醛。

所述列管或盘管的进口通过进口管与冷却介质入口连接，所述列管或盘管的出口通过出口管与冷却介质出口连接。

为简化反应器结构，列管或盘管的进口和出口设置在反应器的顶部。

所述冷却介质为恒温循环水，控制循环水温升以达到均匀换热的目的；更进一步地，反应温度通过调节列管或盘管内循环水流量精准控制在68～72℃之间，而反应压力通过压控控制在0.1～0.6mpag。在精准、稳定的反应条件下，缩合反应获得最佳转化率和选择性。

上述缩合反应进料比例为甲醛：异丁醛＝1.04～1.2：1(摩尔比)，作为催化剂的有机胺进料量为总进料1～3％。所述有机胺类液体催化剂为脂肪胺类，更进一步地，为三甲胺、二乙胺或三丙胺。

本发明的有益效果是，各换热器分别供给冷却用循环水，并控制循环水温升以达到均匀换热的目的。中心部位设置多层浆式搅拌器以强化传热并混合物料。本发明可以使进入反应器内部的原料(甲醛、异丁醛与有机胺类液体催化剂的混合物)被迅速分散，反应放热快速移除，避免了因反应物浓度过高、反应剧烈而造成的局部过热。本发明能够将反应温度控制在68～72℃之间，使羟基新戊醛的选择性提高1个百分点以上，效益显著。

附图说明

图1为缩合反应中反应器的结构示意图，

其中，1为进料，2为缩合产物，3为内置换热器，4为循环水，5为多层浆式搅拌器。

具体实施方式

实施例1

一种制备羟基新戊醛的方法，包括如下步骤：

s1将37％的甲醛115kg，99.5％异丁醛100kg，纯度99.3％的三甲胺3kg通入反应器中进行缩合反应；

所述反应器设有6个内置换热器3，所述内置换热器3对称分布在反应器的周边，内置换热器3采用顶入列管，所述反应器的轴心设置多层浆式搅拌器5；所述列管的进口通过进口管与循环水4入口连接，所述列管的出口通过出口管与循环水4出口连接，循环水为55±1.5℃的热水；新鲜原料在反应器下部进入，出料口位于反应器上部；通过调节列管内循环水流量控制反应温度在70±1.5℃，反应压力采用氮气稳定在0.25mpag，搅拌速度60～100rpm，反应1小时45分钟后取样分析液相组成，异丁醛转化率为93.95％，目标产物羟基特戊醛+新戊二醇选择性达到94.83％。

s2将缩合产物2进入醛回收塔进行常压精馏，塔顶回收未反应的异丁醛及三甲胺等，返回缩合反应器重新进行反应，塔底物料为羟基特戊醛水溶液，可作为加氢原料制备新戊二醇。

通过醛回收，异丁醛总转化率可达98％以上。

实施例2

采用带搅拌的全混釜式反应器，反应器内置四组u型管式冷却管组，冷却介质为55±1.5℃的热水。在反应器下部加入37％的甲醛115kg，99.5％异丁醛100kg与3kg的纯度99.3％的三甲胺。通过调节循环水流量控制反应温度在70±1.5℃，反应压力采用氮气稳定在0.25mpag，反应1小时45分钟后取样分析液相组成，典型组成为：羟基特戊醛58.3％、异丁醛2.75％、甲醛0.32％，三甲胺1.15％。据此推算异丁醛转化率为93.95％，目标产物羟基特戊醛+新戊二醇选择性达到94.83％。该反应效果明显高于报道的常规缩合反应两个百分点左右。

实施例3

同实施例1，但步骤s1中设置2～3台反应器串联操作，反应过程停留时间控制在3小时，异丁醛单程转化率可达92～95％。

技术特征：

1.一种制备羟基新戊醛的方法，其特征在于：包括如下步骤：

s1将甲醛、异丁醛与有机胺类液体催化剂混合，通入反应器中进行缩合反应；所述反应器设有若干个内置换热器(3)，所述内置换热器(3)对称分布在反应器的四周，内置换热器(3)采用顶入列管或盘管，所述反应器的轴心设置多层浆式搅拌器(5)；

s2将缩合产物进入精馏塔进行减压精馏，得到羟基新戊醛。

所述列管或盘管的进口通过进口管与冷却介质入口连接，所述列管或盘管的出口通过出口管与冷却介质出口连接。

2.如权利要求1所述的一种制备羟基新戊醛的方法，其特征在于：所述冷却介质为恒温循环水(4)，控制循环水温升以达到均匀换热的目的。

3.如权利要求2所述的一种制备羟基新戊醛的方法，其特征在于：反应温度通过调节循环水流量精准控制在68～72℃之间，反应压力通过压控控制在0.1～0.6mpag。

4.如权利要求1所述的一种制备羟基新戊醛的方法，其特征在于：甲醛：异丁醛的摩尔比为＝1.04～1.2：1，有机胺类液体进料量为总进料1～3％。

5.如权利要求1所述的一种制备羟基新戊醛的方法，其特征在于：所述有机胺类液体催化剂为脂肪胺类。

技术总结
本发明提供一种制备羟基新戊醛的方法，包括如下步骤：S1将甲醛、异丁醛与有机胺类液体催化剂混合，通入反应器中进行缩合反应，反应器设有若干个内置换热器，内置换热器对称分布在反应器的四周，采用顶入列管或盘管，所述反应器的轴心设置多层浆式搅拌器；S2将缩合产物进入精馏塔进行减压精馏，得到羟基新戊醛。各换热器分别供给冷却用循环水，并控制循环水温升以达到均匀换热的目的。中心部位设置多层浆式搅拌器以强化传热并混合物料。本发明使进入反应器内部的原料被迅速分散，反应放热快速移除，避免了因反应物浓度过高、反应剧烈而造成的局部过热。本发明能够将反应温度控制在68～72℃之间，使羟基新戊醛的选择性提高1个百分点以上，效益显著。

技术研发人员：刘学线;刘扬
受保护的技术使用者：公主岭市恒昌科技有限公司
技术研发日：2021.05.15
技术公布日：2021.08.03