本发明涉及一种天然磷脂的制备方法，属天然产物提取领域。
背景技术：
天然磷脂根据来源的不同，主要分为大豆磷脂和蛋黄卵磷脂两种。其中大豆磷脂中的主要成分为磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇。蛋黄卵磷脂的主要成分为磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺。
中国药典收录了大豆磷脂和蛋黄卵磷脂，其中大豆磷脂磷脂酰胆碱的含量要求为不得少于45%，磷脂酰乙醇胺的含量要求为不得超过30%。蛋黄卵磷脂磷脂酰胆碱不得少于68%，磷脂酰乙醇胺不得超过20%，均是一个范围值。而两者的应用主要是在脂肪乳制剂和脂质体中。不同的应用需求不同型号的磷脂，且具体组分的差异对磷脂的乳化性能影响较大。像营养型脂肪乳需要含量接近天然比例的蛋黄卵磷脂，载药型脂肪乳由于所载原料药的差异对磷脂酰胆碱含量有不同的需求，脂质体大多需求高纯度的磷脂，因此针对不同客户的需求需要进行不同型号磷脂的开发。
目前通过专利调研，发现天然磷脂主要是针对高纯磷脂的制备以及供注射用磷脂的制备，没有不同型号磷脂的开发工艺。
技术实现要素：
针对技术现状，本发明提供了一种通过提取法实现不同纯度磷脂的制备方法，本发明方法通过调节溶剂的比例实现不同型号磷脂的开发，该方法工艺简单，且溶剂可以回收套用，适合工业化放大生产，且能实现磷脂酰胆碱含量为65~100%任意型号的天然磷脂的制备。
具体来说，本发明采用了以下技术方案：
一种通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，所述方法包含以下步骤：
（1）以磷脂酰胆碱含量≥60%的磷脂为原料，通过混合溶剂进行溶解；
（2）在一定提取温度下搅拌一定时间；
（3）将得到的提取液进行浓缩得到磷脂半成品，冷凝回收的混合溶剂进一步回收套用；
（4）磷脂半成品加入溶剂溶解，加入精制剂吸附进一步提升含量，冷冻干燥得到不同型号的天然磷脂。
优选地，步骤（1）中的所述混合溶剂为c1~c4醇、乙腈、丙酮中的两种。
更优选，混合溶剂的加入比例为原料的5~15倍。
在以上方法中，步骤（2）的提取温度在-15~5℃。
进一步，方法步骤（2）的提取时间为1~6小时。
在本发明通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法中，步骤（4）中加入的溶剂的种类为乙醇、乙酸乙酯、正己烷中的一种。
另外优选地，步骤（4）中加入的精制剂的种类为活性炭、硅酸镁、中性氧化铝、碱性氧化铝、硅酸镁铝中的任意一种或两种。
在本发明通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法中，步骤（4）中得到的天然磷脂的磷脂酰胆碱含量为65%~100%。
有益效果：本发明通过提取法实现不同纯度磷脂的制备方法通过混合溶剂对磷脂酰胆碱（pc）含量≥60%的磷脂原料进行溶解，在一定温度下提取一定时间，得到的提取液浓缩得磷脂半成品，冷凝后的混合溶剂可以进一步回收套用。磷脂半成品加入溶剂溶解，加入精制剂吸附进一步去除杂质。本发明所述方法具有工艺简单，易于产业化，溶剂可回收套用特点。
具体实施方式
本发明公开了一种通过提取法实现不同纯度磷脂的制备方法，所述方法为：以磷脂酰胆碱（pc）含量≥60%的磷脂为原料；通过混合溶剂进行溶解，在一定温度下提取一定时间，得到的提取液浓缩得磷脂半成品，冷凝下的混合溶剂可以进一步回收套用。磷脂半成品加入溶剂溶解，加入精制剂吸附进一步去除杂质。本发明所述方法具有工艺简单，易于产业化，溶剂可回收套用特点。
为了更好地说明本发明，我们列举了下列实施例，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1：向50l提取釜投入大豆磷脂（pc含量60%）2kg，加入乙醇10kg，乙腈10kg，搅拌溶解，降温至5℃，保温搅拌1小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入活性炭0.02kg，碱性氧化铝0.2kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为75%的大豆磷脂1.5kg。
实施例2：向50l提取釜投入大豆磷脂（pc含量61%）2kg，加入甲醇15kg，丙酮15kg，搅拌溶解，降温至-15℃，保温搅拌6小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入活性炭0.01kg，中性氧化铝0.2kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为81%的大豆磷脂1.2kg。
实施例3：向50l提取釜投入大豆磷脂（pc含量63%）2kg，加入甲醇10kg，乙腈15kg，搅拌溶解，降温至-10℃，保温搅拌2小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入活性炭0.01kg，硅酸镁0.2kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为90%的大豆磷脂0.8kg。
实施例4：向50l提取釜投入蛋黄卵磷脂（pc含量65%）2kg，加入异丙醇5kg，丙酮5kg，搅拌溶解，降温至-10℃，保温搅拌3小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入活性炭0.02kg，硅酸镁0.2kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为85%的蛋黄卵磷脂1.0kg。
实施例5：向50l提取釜投入蛋黄卵磷脂（pc含量65%）2kg，加入正丁醇10kg，乙腈15kg，搅拌溶解，降温至-5℃，保温搅拌4小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入活性炭0.02kg，硅酸镁铝0.5kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为91%的蛋黄卵磷脂0.9kg。
实施例6：向50l提取釜投入蛋黄卵磷脂（pc含量65%）2kg，加入乙醇5kg，乙腈25kg，搅拌溶解，降温至-5℃，保温搅拌4小时，过滤得滤液，滤液使用旋转蒸发仪浓缩至干，加入2kg乙酸乙酯升温至45℃溶解，加入硅酸镁铝0.02kg，氧化铝0.8kg吸附1小时，过滤后的溶液冷冻干燥，得pc含量为99%的蛋黄卵磷脂0.6kg。
本发明通过混合溶剂进行溶解，混合溶剂可以进一步回收套用，可以通过调整混合溶剂的成份和比例方便地得到不同型号的磷脂。本发明的方法工艺简单，易于产业化，溶剂可回收套用，提高了生产效率并且降低了成本。
上面结合具体实施例对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
1.一种通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
（1）以磷脂酰胆碱含量≥60%的磷脂为原料，通过混合溶剂进行溶解；
（2）在一定提取温度下搅拌一定时间；
（3）将得到的提取液进行浓缩得到磷脂半成品，冷凝回收的混合溶剂进一步回收套用；
（4）磷脂半成品加入溶剂溶解，加入精制剂吸附进一步提升含量，冷冻干燥得到不同型号的天然磷脂。
2.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，所述混合溶剂为c1~c4醇、乙腈、丙酮中的两种。
3.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，混合溶剂的加入比例为原料的5~15倍。
4.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，步骤（2）的提取温度在-15~5℃。
5.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，步骤（2）的提取时间为1~6小时。
6.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，步骤（4）中加入的溶剂的种类为乙醇、乙酸乙酯、正己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，步骤（4）中加入的精制剂的种类为活性炭、硅酸镁、中性氧化铝、碱性氧化铝、硅酸镁铝中的任意一种或两种。
8.根据权利要求1所述的通过提取法制备多种型号天然磷脂的生产方法，其特征在于，步骤（4）中得到的天然磷脂的磷脂酰胆碱含量为65%~100%。