技术特征:
1.一种反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:s1:(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯与一氧化碳在催化剂无水三氯化铝作用反应,生成4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯甲醛;s2:4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯甲醛与乙二醇在甲苯、对甲苯磺酸反应体系中反应,生成2
‑
[4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯基]
‑
[1,3]二氧戊环;s3:1
‑
二乙氧基甲基
‑4‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯加氢生成2
‑
(4'
‑
烷基
‑
双环己基
‑4‑
基)
‑
[1,3]二氧戊环;s4:2
‑
(4'
‑
烷基
‑
双环己基
‑4‑
基)
‑
[1,3]二氧戊环经脱保护生成4
‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛;s5:4
‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛经过转型生成反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛。式中n=2~5。2.根据权利要求1所述的一种反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的合成方法,其特征在于,所述步骤s1中含有式(ⅱ)化合物具体是通过以下步骤制得:将(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯溶于邻二甲苯,加入5~6滴浓盐酸、催化剂无水三氯化铝,降温到0℃,在1mpa压力下下通入一氧化碳气体后反应,反应结束后,经分液、水洗、干燥、蒸馏得到化合物4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯甲醛。3.根据权利要求1所述的一种反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的合成方法,其特征在于,所述步骤s2中含有式(ⅲ)化合物具体是通过以下步骤制得:4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯甲醛溶于甲苯溶液中,加入乙二醇、对甲苯磺酸,加热回流分水反应,反应结束后经水洗、浓缩、结晶得到化合物2
‑
[4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯基]
‑
[1,3]二氧
戊环。4.根据权利要求1所述的一种反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的合成方法,其特征在于,所述步骤s3中含有式(ⅳ)化合物具体是通过以下步骤制得:2
‑
[4
‑
(4
‑
烷基
‑
环己基)
‑
苯基]
‑
[1,3]二氧戊环溶于乙醇溶液中,加入钯催化剂,通入氢气反应,反应结束后过滤、浓缩得到化合物2
‑
(4'
‑
烷基
‑
双环己基
‑4‑
基)
‑
[1,3]二氧戊环。5.根据权利要求1所述的一种反4
‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的合成方法,其特征在于,所述步骤s4中含有式(
ⅴ
)化合物具体是通过以下步骤制得:2
‑
(4'
‑
烷基
‑
双环己基
‑4‑
基)
‑
[1,3]二氧戊环溶于甲苯溶液中,滴加无水甲酸反应,反应结束后经中和、水洗、浓缩得到化合物4
‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛。6.根据权利要求1所述的一种反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛的合成方法,其特征在于,所述步骤s5中含有式(
ⅵ
)化合物具体是通过以下步骤制得:4
‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛,溶于甲醇溶液,滴加到氢氧化钾溶液中反应,反应结束后经水洗、干燥、浓缩得到化合物反
‑4‑
(反
‑4‑
烷基环己基)环己烷甲醛。
技术总结
本发明公开了一种反
技术研发人员:王德贤 程秀红 董兆恒 李强 李永刚 接耀辉
受保护的技术使用者:山东盛华新材料科技股份有限公司 莱阳市盛华电子材料有限公司
技术研发日:2021.05.20
技术公布日:2021/9/9