技术特征:
1.一种罗库溴铵中间体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:以式1所示的表雄酮为原料,在伊顿试剂催化下进行脱水反应生成所述罗库溴铵中间体,如式2所示;2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表雄酮与所述伊顿试剂中的五氧化二磷摩尔比为1:0.1
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5。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述伊顿试剂中,五氧化二磷与甲烷磺酸的质量比为1:1
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10。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述伊顿试剂中,五氧化二磷与甲烷磺酸的质量比为1:9
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10。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应的温度为30
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160℃,时间为6
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24h。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应的温度为30
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40℃,时间为17
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24h。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应中加入溶剂,所述溶剂为二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈及二氧六环中的一种或多种。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述伊顿试剂中,五氧化二磷与甲烷磺酸的质量比为1:1
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2。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述伊顿试剂中,五氧化二磷与甲烷磺酸的质量比为1:1。10.根据权利要求1
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9任一所述的制备方法,其特征在于,所述脱水反应后经过洗涤、萃取、浓缩得到罗库溴铵中间体固体。
技术总结
本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种罗库溴铵中间体的制备方法。该制备方法以式I所示的表雄酮为原料,在伊顿试剂催化下进行脱水反应,后经过洗涤、萃取、浓缩得到罗库溴铵中间体(5α
技术研发人员:朱微 袁明华 陈新 丁东 周忠辉 洪荣川 徐华诚
受保护的技术使用者:福安药业集团重庆博圣制药有限公司
技术研发日:2021.08.25
技术公布日:2021/11/23