1.本发明属于有机化工领域，具体涉及一种用于连续操作的高真空下加热提纯异氰酸酯的方法，特别是提纯脂肪族和芳香族异氰酸酯。
背景技术：
2.目前合成单异氰酸酯系列产品、二异氰酸酯和多异氰酸酯系列产品主要工艺技术是液相和气相光气化法，光化合成的过程中生成的少量单氯异氰酸酯、胺基盐酸盐或脲类化合物，影响产品的纯度、酸值和水解氯，从而影响优良的性能。在产品精馏过程中因精馏塔内部结构、填料层高度偏低、填料效率低、分布器分布不均匀及真空度低等因素影响，不能满足提纯要求。
技术实现要素：
3.本发明的目的是在于避免现有技术的不足，提供一种高真空精馏装置及利用其提纯异氰酸酯的方法。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：通过提纯装置进行提纯，所述提纯装置为：物料储罐下部出料口通过循环泵接入加热器，加热器出料管接入精馏塔底部进口，精馏塔顶部气相出口接入冷却器，冷却器液相出口连接两路支管，一路支管连接中间罐，另一路支管还返回连接精馏塔；冷却器不凝气出口连接缓冲罐，缓冲罐上部出口连接真空泵；具体方法如下：a.常温下浓度为40-95%的戊二异氰酸酯溶液加入物料储罐中，经循环泵输送至加热器，温度控制为70-150℃；b.加热后进入精馏塔中，传质后，气相物料进入冷却器冷却后液相分两路，一路物料返回精馏塔，回流比控制在1-5，物料在精馏塔中的停留时间为10-30s，另一路物料进入中间罐；冷却后的不凝气进入缓冲罐，真空度维持在-70~-83kpa。
5.所述真空泵是实现高真空用的多级液环真空泵与罗茨真空泵组合型式或液环真空泵和干式泵的组合或多级干式泵的组合或一级干式泵。
6.所述干式泵为双螺杆爪型干式泵，材质为316l,螺距为渐变式0.5-2mm，排气量大于工艺排气量1.5-4倍。
7.所述精馏塔为填料塔，填料1-3层，每层填料高度2-4.5m，填料为波纹孔板规整填料，喷淋密度为100-350个/ m2，泛点率30-80%；分布器为槽式液体分布器，槽式液体分布器下层溢流孔径1.5-4.5mm,上层溢流孔径1-4mm。所述精馏塔为板式塔，理论塔板数为8-13块，材质为不锈钢。
8.所述加热器为列管换热器或u型加热器，热源为蒸汽或油浴。
9.本发明的有益效果是：该装置操作简单，易控制，实现沸点在200-350℃的异氰酸酯的提纯，有效分离副产物及杂质，提高产品纯度、降低酸值和水解氯，提升产品应用范围。
附图说明
10.图1为本发明流程图。
11.图中：1-物料储罐，2-精馏塔，3-冷却器，4-真空泵，5-缓冲罐，6-中间罐，7-加热器，8-循环泵。
具体实施方式
12.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
13.实施例1，对戊二异氰酸酯进行提纯，戊二异氰酸酯常温下为无色液体，常温常压沸点255℃。
14.通过真空泵4维持真空度在-70~-83kpa。常温下浓度40-95%戊二异氰酸酯溶液加入物料储罐1中，经循环泵8输送至加热器7加热70-150℃进入精馏塔2中，在精馏塔2中传质后气相物料进入冷却器3冷却后液相分两路，一路物料回流入塔中，回流比控制在1-5，另一路物料进入中间罐6，在此过程中根据不同杂质的物性，通过调整塔温和真空度，不断提纯去除杂质，产品纯度达到99.5%以上，产品纯度了提高0.2—0.8%，副产物及杂质降低0.3—0.8%，酸值降低30—100ppm，水解率降低50—200ppm。
15.实施例2，对间苯二亚甲基二异氰酸酯进行提纯，间苯二亚甲基二异氰酸酯常温下为无色液体，熔点-7℃，常温常压沸点325℃。
16.通过真空泵4维持真空度-70~-87kpa。 常温下浓度60-97%的间苯二亚甲基二异氰酸酯溶液加入物料储罐1中，经循环泵8输送至加热器7加热80-170℃进入精馏塔2中，在精馏塔2中传质后，气相物料进入冷却器3冷却后液相分两路，一路物料回流入塔中，回流比控制在1—5，另一路物料进入中间罐6，在此过程中根据不同杂质的物性，通过调整塔温和真空度，不断提纯去除杂质达到产品纯度99.5%以上，产品纯度了提高0.2—0.8%，副产物及杂质降低0.3—0.8%，酸值降低30—100ppm，水解率降低50—200ppm。实施例3，对六亚甲基二异氰酸酯进行提纯，六亚甲基二异氰酸酯常温下为无色液体，熔点-55℃，常温常压沸点255℃。通过真空泵4维持真空度在-70~-84kpa。常温下浓度40-97%六亚甲基二异氰酸酯溶液加入物料储罐1中，经循环泵8输送至加热器7加热90-170℃进入精馏塔2中，在精馏塔2中传质后气相物料进入冷却器3冷却后液相分两路，一路物料回流入塔中，回流比控制在1—5，一路物料进入中间罐6，在此过程中根据不同杂质的物性，通过调整塔温和真空度，不断提纯去除杂质达到产品纯度99.5%以上，产品纯度了提高0.2—0.8%，副产物及杂质降低0.3—0.8%，酸值降低30—100ppm，水解率降低50—200ppm。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：通过提纯装置进行提纯，所述提纯装置为：物料储罐（1）下部出料口通过循环泵（8）接入加热器（7），加热器（7）出料管接入精馏塔（2）底部进口，精馏塔（2）顶部气相出口接入冷却器（3），冷却器（3）液相出口连接两路支管，一路支管连接中间罐（6），另一路支管还返回连接精馏塔（2）；冷却器（3）不凝气出口连接缓冲罐（5），缓冲罐（5）上部出口连接真空泵（4）；具体方法如下：a.常温下将浓度为40-95%的戊二异氰酸酯溶液加入物料储罐（1）中，经循环泵（8）输送至加热器（7），温度控制为70-150℃；b.加热后进入精馏塔（2）中，传质后，气相物料进入冷却器（3）冷却后液相分两路，一路物料返回精馏塔（2），回流比控制在1-5，物料在精馏塔中的停留时间为10-30s，另一路物料进入中间罐（6）；冷却后的不凝气进入缓冲罐（5），真空度维持在-70~-83kpa。2.如权利要求1所述的一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：所述真空泵（4）是实现高真空用的多级液环真空泵与罗茨真空泵组合型式或液环真空泵和干式泵的组合或多级干式泵的组合或一级干式泵。3.如权利要求2所述的一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：所述干式泵为双螺杆爪型干式泵，材质为316l,螺距为渐变式0.5-2mm，排气量大于工艺排气量1.5-4倍。4.如权利要求1所述的一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：所述精馏塔（2）为填料塔，填料1-3层，每层填料高度2-4.5m，填料为波纹孔板规整填料，喷淋密度为100-350个/ m2，泛点率30-80%；分布器为槽式液体分布器，槽式液体分布器下层溢流孔径1.5-4.5mm,上层溢流孔径1-4mm。5.如权利要求1所述的一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：所述精馏塔（2）为板式塔，理论塔板数为8-13块，材质为不锈钢。6.如权利要求1所述的一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,其特征在于：所述加热器（7）为列管换热器或u型加热器，热源为蒸汽或油浴。
技术总结
本发明涉及一种高真空下提纯异氰酸酯的方法,通过提纯装置进行提纯，具体方法：a.常温下将戊二异氰酸酯溶液加入物料储罐中，经循环泵输送至加热器，温度控制为70-150℃；b.加热后进入精馏塔中，传质后，气相物料进入冷却器冷却后液相分两路，一路物料返回精馏塔，另一路物料进入中间罐；冷却后的不凝气进入缓冲罐，真空度维持在-70~-83Kpa。该装置操作简单，易控制，实现沸点在200-350℃的异氰酸酯的提纯，有效分离副产物及杂质，提高产品纯度、降低酸值和水解氯，提升产品应用范围。提升产品应用范围。提升产品应用范围。
技术研发人员：陶春霞 王进军 李晓明 孙树龙 刘耀宗 滕志君 蒙鸿飞 白卫兵 杨玉宁
受保护的技术使用者：甘肃银光聚银化工有限公司
技术研发日：2021.12.06
技术公布日：2022/3/4