一种硼烷化合物葵硼烷的合成方法

1.本发明属于硼烷化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼烷化合物葵硼烷的合成方法。


背景技术：

2.具有多面体结构的硼烷化合物由于其广泛的用途引起了极大的关注。在该类多面体硼烷化合物中，葵硼烷（b
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）是其中非常重要的一种。b
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在化学合成、药物合成、发光材料制备等方面具有很大的应用前景。例如，以b
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为起始物可以合成多种有机的衍生物，该类衍生物拥有一定的生物活性，能够作为治疗相关疾病的药物；b
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可以用于合成一些发光材料，在特定的波长下显示特定颜色的光；b
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也可以用来合成阴离子b9h
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的碱金属盐，该类化合物是性能优异的固体离子导体材料。但是，由于合成方法的限制，b
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及其衍生物没有得到很好的发展。因此，找到一种操作简单、安全无毒且成本低廉的合成方法非常有必要，且具有重要意义。
3.在此前的合成方法中，一般具有以下几个缺点：1）多数合成方法涉及到了乙硼烷和戊硼烷的使用，而这两种硼烷极易自燃，使用过程中存在非常大的安全隐患；2）除乙硼烷和戊硼烷外，一般还会用到一些硫醚或硫醇类化合物，该类化合物有非常难闻的气味，危害实验人员的身体健康，同时也会增加实验人员的防护成本；3）合成过程一般需要严格的无水无氧条件，进一步限制了该类化合物的大量合成；4）反应本身所需的条件使得反应过程不易控制，造成了生成的产物中混杂着多种其它的硼烷化合物，给分离提纯增加了难度，并且进一步的造成了较低的产率。
4.因此，为了能够继续发展葵硼烷的相关研究与大规模的实际应用，有必要设计一种合成过程可控、操作简单、成本低廉且安全可靠的硼烷化合物葵硼烷的合成方法。


技术实现要素：

5.本发明解决的技术问题是提供了一种合成过程可控、操作简单、安全可靠且成本低廉的硼烷化合物葵硼烷的合成方法。
6.本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于具体过程为：在酸性条件下，将kb
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和mno2加入到水和正己烷的混合溶液中，于5~70℃搅拌反应，反应结束后制得目标产物硼烷化合物葵硼烷b
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。
7.进一步优选，所述硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于具体步骤为：在酸性条件下，将kb
11h14
和mno2加入到水和正己烷的混合溶液中，其中kb
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和mno2的摩尔比为1:1~1:5，于5~70℃反应6
−
24 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到纯度接近100%的白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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。
8.进一步限定，通过向混合溶液中加入硫酸进行酸化控制酸性条件。
9.进一步优选，合成过程中的反应温度为25℃，kb
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和mno2的摩尔比为1:2，反应时间为12 h。
10.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明操作简单，对环境友好，安全绿色，成本较低，适合规模化生产。
附图说明
11.图1是本发明实施例1合成的硼烷化合物葵硼烷b
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在氘代甲苯中的
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b液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的b
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。
具体实施方式
12.以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
13.实施例1向装有磁子的200 ml的反应瓶中加入水和正己烷各50 ml，再加入2 ml摩尔浓度为3 mol/l的硫酸进行酸化；随后称取0.86 g kb
11h14 和 0.44 g mno2加入到上述溶液中，于5℃反应24 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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，计算产率为87%，核磁检测其纯度接近100%。
14.实施例2向装有磁子的200 ml的反应瓶中加入水和正己烷各50 ml，再加入2 ml摩尔浓度为3 mol/l的硫酸进行酸化，随后称取0.86 g kb
11h14 和 0.87 g mno2加入到上述溶液中，于25℃反应12 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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，计算产率为96%，核磁检测其纯度接近100%。
15.实施例3向装有磁子的200 ml的反应瓶中加入水和正己烷各50 ml，再加入2 ml摩尔浓度为3 mol/l的硫酸进行酸化，随后称取0.86 g kb
11h14 和 1.31 g mno2加入到上述溶液中，于50℃反应12 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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，计算产率为89%，核磁检测其纯度接近100%。
16.实施例4向装有磁子的200 ml的反应瓶中加入水和正己烷各50 ml，再加入2 ml摩尔浓度为3 mol/l的硫酸进行酸化，随后称取0.86 g kb
11h14 和 2.18 g mno2加入到上述溶液中，于70℃反应6 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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，计算产率为83%，核磁检测其纯度接近100%。
17.以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。


技术特征：
1.一种硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于具体过程为：在酸性条件下，将kb
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和mno2加入到水和正己烷的混合溶液中，于5~70℃搅拌反应，反应结束后制得目标产物硼烷化合物葵硼烷b
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。2.根据权利要求1所述的硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于具体步骤为：在酸性条件下，将kb
11
h
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和mno2加入到水和正己烷的混合溶液中，其中kb
11
h
14
和mno2的摩尔比为1:1~1:5，于5~70℃反应6
−
24 h，静置之后分出正己烷溶液，浓缩除去正己烷得到纯度接近100%的白色固体产物硼烷化合物葵硼烷b
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h
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。3.根据权利要求1或2所述的硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于：通过向混合溶液中加入硫酸进行酸化控制酸性条件。4.根据权利要求1或2所述的硼烷化合物葵硼烷的合成方法，其特征在于：合成过程中的反应温度为25℃，kb
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h
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和mno2的摩尔比为1:2，反应时间为12 h。

技术总结
本发明公开了一种硼烷化合物葵硼烷的合成方法，具体过程为：在酸性条件下，将KB


技术研发人员：陈西孟 蔚幸超 荆怡 王红菊 蒋凯 陈学年
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2022.04.02
技术公布日：2022/6/24