1.本发明一种阻燃型组合聚醚及其制备方法涉及的是一种组合聚醚、一种具有阻燃性的组合聚醚，适用于生产阻燃型聚氨酯材料，属于精细化工技术领域。
背景技术：
2.聚氨酯被广泛用于包装、密封、建筑外墙保温等领域，但普通的聚氨酯自身没有阻燃性，在使用过程中存在一定的安全隐患，特别当用作外墙保温材料时，由于电焊等操作造成的火花经常会引起聚氨酯保温材料着火。组合聚醚，俗称白料，是聚氨酯制作过程中必须使用的原料，利用组合聚醚与异氰酸酯反应即可得到聚氨酯材料，由于异氰酸酯是单一成分，而组合聚醚是多组分混合体系，因而，实现聚氨酯的阻燃性常常是通过改变组合聚醚的组成来实现的。其中最常用的方法是往组合聚醚中添加阻燃剂，这种方法简单易操作，但存在阻燃剂与其它组分相容性差的问题，在组合聚醚储存过程中，阻燃剂经常会发生析出现象从而影响后期的使用。所以，发明一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，从结构上实现组合聚醚的阻燃，有效防止阻燃剂与组合聚醚中其它组分之间产生分离，十分必要。
技术实现要素：
3.本发明的目的是发明一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，该组合聚醚在结构上引入阻燃基团，从而可以实现组合聚醚长期稳定均匀状态，确保其安全使用。
4.一种阻燃型组合聚醚，由包括以下重量份数的原料制备而成：
[0005][0006]
所述的聚醚多元醇a，其羟值为410-450mgkoh/g，其制备过程为：按照质量比100∶300-350∶8-12∶150-170∶100-120∶200-260∶0.001-0.005∶0.0007-0.0015分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至100-160℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.4-0.6mpa下反应30-50min，冷却后，将反
应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.09
‑‑
0.11mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a。
[0007]
所述的聚醚多元醇b，其羟值为110-170mgkoh/g，其制备过程为：将花生壳加工成40-160目的粉末，然后按质量比100∶600-700∶15-25分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至140-160℃处理60-90min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b。
[0008]
所述的聚醚多元醇c，其羟值为20-40mgkoh/g，其制备过程为：按照质量比100∶280-360∶3-7∶0.002-0.004分别称取羟值为52-60mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至120-130℃抽真空至-0.095mpa-[0009]-0.099mpa，脱水80-120min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应60-90min，然后在70-90℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c。
[0010]
所述的聚酯多元醇，其羟值为360-480mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到。
[0011]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶30-40∶480-560复配而成。
[0012]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为600-800mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为6.5-7.5。
[0013]
本发明的一种阻燃型组合聚醚的制备方法，其包括以下步骤：
[0014]
(1)、按照质量比100∶300-350∶8-12∶150-170∶100-120∶200-260∶0.001-0.005∶0.0007-0.0015分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至100-160℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.4-0.6mpa下反应30-50min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.09
‑‑
0.11mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a；
[0015]
(2)、将花生壳加工成40-160目的粉末，然后按质量比100∶600-700∶15-25分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至140-160℃处理60-90min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b；
[0016]
(3)、按照质量比100∶280-360∶3-7∶0.002-0.004分别称取羟值为52-60mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至120-130℃抽真空至-0.095
‑‑
0.099mpa，脱水80-120min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应60-90min，然后在70-90℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c；
[0017]
(4)按配方量称取各原料：
[0018][0019]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理20-40min，得到多元醇混合物；
[0020]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0021]
(7)、将多组分组合液升温至60-90℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化60-90min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0022]
本发明一种阻燃型组合聚醚，由不同羟值的聚醚多元醇和聚酯多元醇复合而成，可确保用其生产的聚氨酯泡沫软硬适当、刚柔相济；采用三聚氰胺为原料合成聚醚多元醇a、将二乙基次磷酸铝引入到聚醚多元醇c的合成中，使得组合聚醚在结构上具备阻燃基团，确保了组合聚醚的整体稳定性，在储存过程中不会出现阻燃剂与其它组分相分离的现象，生产制作阻燃型聚氨酯阻燃效果更好；采用乳化和微乳化相结合技术，确保了多组分组合聚醚的各个组分之间彼此相容，所得的组合聚醚均匀性更好，稳定性更高。
具体实施方式
[0023]
以下采用实施例具体说明本发明的一种阻燃型组合聚醚及其制备方法。
[0024]
实施例1：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0025]
(1)、按照质量比100∶325∶10∶160∶110∶230∶0.003∶0.0011分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至130℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.5mpa下反应40min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.10mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为430mgkoh/g；
[0026]
(2)、将花生壳加工成100目的粉末，然后按质量比100∶650∶20分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至150℃处理75min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为140mgkoh/g；
[0027]
(3)、按照质量比100∶320∶5∶0.003分别称取羟值为56mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次
磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至125℃抽真空至-0.097mpa，脱水100min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应75min，然后在80℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为30mgkoh/g；
[0028]
(4)按配方量称取各原料：
[0029][0030]
所述的聚酯多元醇，其羟值为420mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0031]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶35∶520复配而成；
[0032]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为700mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为7.0；
[0033]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理30min，得到多元醇混合物；
[0034]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0035]
(7)、将多组分组合液升温至75℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化75min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0036]
实施例2：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0037]
(1)、按照质量比100∶300∶8∶150∶100∶200∶0.001∶0.0007分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至100℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.4mpa下反应30min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.09mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为410mgkoh/g；
[0038]
(2)、将花生壳加工成40目的粉末，然后按质量比100∶600∶15分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至140℃处理60min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为110mgkoh/g；
[0039]
(3)、按照质量比100∶280∶3∶0.002分别称取羟值为52mgkoh/g的初级聚醚多元醇、
环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至120℃抽真空至-0.095mpa，脱水80min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应60min，然后在70℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为20mgkoh/g；
[0040]
(4)按配方量称取各原料：
[0041][0042]
所述的聚酯多元醇，其羟值为360mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0043]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶30∶480复配而成；
[0044]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为600mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为6.5；
[0045]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理20min，得到多元醇混合物；
[0046]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0047]
(7)、将多组分组合液升温至60℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化60min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0048]
实施例3：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0049]
(1)、按照质量比100∶350∶12∶170∶120∶260∶0.005∶0.0015分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至160℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.6mpa下反应50min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.11mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为450mgkoh/g；
[0050]
(2)、将花生壳加工成160目的粉末，然后按质量比100∶700∶25分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至160℃处理90min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为170mgkoh/g；
[0051]
(3)、按照质量比100∶360∶7∶0.004分别称取羟值为60mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至130℃抽真空至-0.099mpa，脱水120min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应90min，然后在90℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为40mgkoh/g；
[0052]
(4)按配方量称取各原料：
[0053][0054][0055]
所述的聚酯多元醇，其羟值为480mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0056]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶40∶560复配而成；
[0057]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为800mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为7.5；
[0058]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理40min，得到多元醇混合物；
[0059]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0060]
(7)、将多组分组合液升温至90℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化90min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0061]
实施例4：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0062]
(1)、按照质量比100∶300∶10∶170∶100∶230∶0.005∶0.0007分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至130℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.6mpa下反应30min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.10mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为450mgkoh/g；
[0063]
(2)、将花生壳加工成40目的粉末，然后按质量比100∶650∶25分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至140℃处理75min，随后用冷水冷却终止反应，分离后
得到聚醚多元醇b，其羟值为170mgkoh/g；
[0064]
(3)、按照质量比100∶280∶5∶0.004分别称取羟值为52mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至125℃抽真空至-0.099mpa，脱水80min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应75min，然后在90℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为20mgkoh/g；
[0065]
(4)按配方量称取各原料：
[0066][0067][0068]
所述的聚酯多元醇，其羟值为480mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0069]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶30∶520复配而成；
[0070]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为800mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为6.5；
[0071]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理30min，得到多元醇混合物；
[0072]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0073]
(7)、将多组分组合液升温至90℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化60min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0074]
实施例5：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0075]
(1)、按照质量比100∶325∶12∶150∶110∶260∶0.001∶0.0011分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至160℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.4mpa下反应40min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.11mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为410mgkoh/g；
[0076]
(2)、将花生壳加工成100目的粉末，然后按质量比100∶700∶15分别称取花生壳粉、
乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至150℃处理90min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为110mgkoh/g；
[0077]
(3)、按照质量比100∶320∶7∶0.002分别称取羟值为56mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至130℃抽真空至-0.095mpa，脱水100min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应90min，然后在70℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为30mgkoh/g；
[0078]
(4)按配方量称取各原料：
[0079][0080]
所述的聚酯多元醇，其羟值为360mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0081]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶35∶560复配而成；
[0082]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为600mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为7.0；
[0083]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理40min，得到多元醇混合物；
[0084]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0085]
(7)、将多组分组合液升温至60℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化75min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0086]
实施例6：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0087]
(1)、按照质量比100∶350∶8∶160∶120∶200∶0.003∶0.0015分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至100℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.5mpa下反应50min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.09mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为430mgkoh/g；
[0088]
(2)、将花生壳加工成160目的粉末，然后按质量比100∶600∶20分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至160℃处理60min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为140mgkoh/g；
[0089]
(3)、按照质量比100∶360∶3∶0.003分别称取羟值为60mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至120℃抽真空至-0.097mpa，脱水120min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应60min，然后在80℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为40mgkoh/g；
[0090]
(4)按配方量称取各原料：
[0091][0092]
所述的聚酯多元醇，其羟值为420mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0093]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶40∶480复配而成；
[0094]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为700mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为7.5；
[0095]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理20min，得到多元醇混合物；
[0096]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0097]
(7)、将多组分组合液升温至75℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化90min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0098]
实施例7：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0099]
(1)、按照质量比100∶300∶8∶150∶100∶200∶0.001∶0.0007分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至100℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.4mpa下反应30min，冷却后，将反应釜内液体调节至中性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.09mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟
值为410mgkoh/g；
[0100]
(2)、将花生壳加工成100目的粉末，然后按质量比100∶650∶20分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至150℃处理75min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为140mgkoh/g；
[0101]
(3)、按照质量比100∶360∶7∶0.004分别称取羟值为60mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至130℃抽真空至-0.099mpa，脱水120min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应90min，然后在90℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为40mgkoh/g；
[0102]
(4)按配方量称取各原料：
[0103][0104]
所述的聚酯多元醇，其羟值为360mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0105]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶35∶520复配而成；
[0106]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为800mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为7.5；
[0107]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理20min，得到多元醇混合物；
[0108]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0109]
(7)、将多组分组合液升温至75℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化75min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0110]
实施例8：一种阻燃型组合聚醚及其制备方法，其制备过程为：
[0111]
(1)、按照质量比100∶310∶9∶159∶118∶220∶0.002∶0.0009分别称取三聚氰胺、环氧丙烷、硅藻土、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠，将三聚氰胺、n，n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、吡啶、叔丁醇钾和氢氧化钠混匀后加入反应釜中，置换空气后，升温至150℃，缓慢加入环氧丙烷，在0.45mpa下反应35min，冷却后，将反应釜内液体调节至中
性，加入硅藻土混匀，过滤脱盐，滤液在-0.095mpa真空脱除完溶剂，得到聚醚多元醇a，其羟值为415mgkoh/g；
[0112]
(2)、将花生壳加工成60目的粉末，然后按质量比100∶660∶16分别称取花生壳粉、乙二醇和浓硫酸，混合均匀后，升温至148℃处理68min，随后用冷水冷却终止反应，分离后得到聚醚多元醇b，其羟值为118mgkoh/g；
[0113]
(3)、按照质量比100∶285∶6∶0.0026分别称取羟值为53mgkoh/g的初级聚醚多元醇、环氧丙烷、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc，将初级聚醚多元醇、二乙基次磷酸铝和双金属氢化物络合催化剂mmc投入反应釜中，置换空气后，升温至123℃抽真空至-0.096mpa，脱水86min，关真空，缓慢滴加环氧丙烷，滴加完毕后继续反应66min，然后在76℃抽真空脱除未反应的残留单体，得到聚醚多元醇c，其羟值为28mgkoh/g；
[0114]
(4)按配方量称取各原料：
[0115][0116]
所述的聚酯多元醇，其羟值为380mgkoh/g，为芳香族聚酯多元醇，由苯酐与二元醇聚合得到；
[0117]
所述的复配微乳剂由c8-c9烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3和双八烷基二甲基氯化铵按照质量比100∶38∶488复配而成；
[0118]
所述的硅油稳定剂为硅碳键耐水解型的有机硅类泡孔稳定剂，25℃时粘度为670mpa
·
s，ph值(1％水溶液)为6.7；
[0119]
(5)、将聚醚多元醇a、聚醚多元醇b、聚醚多元醇c、聚酯多元醇和吐温80混合均匀，乳化处理27min，得到多元醇混合物；
[0120]
(6)将多元醇混合物、a-33、辛酸亚锡、硅油稳定剂、去离子水和环戊烷混合均匀，得到多组分组合液；
[0121]
(7)、将多组分组合液升温至64℃，然后缓慢加入复配微乳剂，边加边搅拌，至添加完毕后继续搅拌微乳化66min，冷却至室温，制成一种阻燃型组合聚醚。
[0122]
以下通过检测证明本发明实施例1的一种阻燃型组合聚醚的效果：
[0123]
静置7天，无分层，无颜色变化，液相均匀。
[0124]
按照质量比100∶110分别称取实施例1的组合聚醚和异氰酸酯，混合发泡，其检测结果如下：
[0125]
乳白时间：3.2s，发泡时间：28s，膨胀率：182，无收缩，泡孔大小均匀，氧指数：38.6(％)，点燃后离开火焰自熄时间1.5s，无滴落。
[0126]
测试结果表明，实施例1具有良好的稳定性和加工工艺性能，制作聚氨酯具有优良的阻燃性，且无收缩，泡孔均匀稳定，整体质量好。