技术特征:
1.一种吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,4-二氯苯胺盐酸盐、氯乙酰乙酸乙酯和亚硝酸酯在溶剂中反应,得到2-氯-2-[2-(2,4-二氯苯基)肼基]乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、甲酰胺、乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,所述亚硝酸酯为亚硝酸异丙酯、亚硝酸叔丁酯或亚硝酸异戊酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,所述2,4-二氯苯胺盐酸盐、氯乙酰乙酸乙酯和亚硝酸酯的摩尔比为1.0:(0.9~1.5):(1.05~ 2.0)。5.根据权利要求1或2所述的吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,所述2,4-二氯苯胺盐酸盐与溶剂的比例为0.1mol:(40~250)ml。6.根据权利要求1所述的吡唑解草酯中间体的合成方法,其特征在于,所述反应温度为-10~100℃,反应时间为1~16h。
技术总结
本发明公开了一种吡唑解草酯中间体的合成方法,包括:将2,4-二氯苯胺盐酸盐、氯乙酰乙酸乙酯和亚硝酸酯在溶剂中反应,得到2-氯-2-[2-(2,4-二氯苯基)肼基]乙酸乙酯。本发明通过一步反应合成吡唑解草酯中间体2-氯-2-[2-(2,4-二氯苯基)肼基]乙酸乙酯,反应操作简单、安全性高、三废少,同时制备得到的吡唑解草酯中间体的收率达到81.2%以上,纯度则在98%以上。纯度则在98%以上。
技术研发人员:陈正伟 征玉荣 何彬 王维
受保护的技术使用者:南京正荣医药化学有限公司
技术研发日:2022.07.07
技术公布日:2022/9/2