专利名称:以龙须草为原料制造硝化纤维素的制作方法
本发明涉及棉纤维素代用品的精制与硝化纤维素的制造技术。
目前，用以代替棉纤维素制造硝化纤维素的有麻纤维素，竹纤维素和木纤维素。其生产方法以木纤维素为例，有亚硫酸盐法制浆;烧碱法与硫化钠法制浆;氯碱法制浆;硝酸-碱法制浆。其中，硝酸-碱法制浆是将木材与3%硝酸加热1小时，用热水稍加洗涤后，再和2～3%的碱(苛性钠、苛性钾或氨溶液共热1小时。此操作费时不到2.5小时，其结果可制得a-纤维素含量在40～43%的浆，再抄制成纸板，烘干，以混酸硝化，经安定性处理后即可制得硝化纤维素。
由于竹、麻及木材成本高，原料取材受限制，而我国西南云、贵、川三省盛产的野生茎杆纤维植物龙须草，其纤维素含量与竹相近，约55%左右，目前是造纸工业的原料之一。本发明即利用野生茎杆纤维植物龙须草为原料精制纤维素，代替棉纤维素制造硝化纤维素，进而可代替硝化棉作其它用途，如可制造硝基漆、赛璐珞、乒乓球……等，还可制造其它军品。精制的龙须草纤维素亦可作人造丝的重要原料。以龙须草为原料制造硝化纤维素，取材方便，原料丰富且价格较低，可降低成本。
由于龙须草茎杆部由果胶和蛋白组成比较坚硬的表皮，在精制过程中必须予以除去，故本发明采用予水解皂化法精制龙须草纤维素，即将原料龙须草首先与2～3.5%的稀酸(硝酸)共同加热，使其予水解，在一定压力下保温一段时间，经洗涤后，再与低含量的混合碱液共同加热，蒸煮两小时以后，加入皂化剂松香进行皂化处理，后经氯化、漂洗，可得到a-纤维素含量在94±2%的精制龙须草纤维素，将其抄制成纤维薄纸，以混酸硝化，经安定性处理即可得到硝化纤维素。
具体生产过程是，将已进行质量分析的龙须草切成50～70毫米长(最长不超过100毫米)，用铁丝师除去泥砂后，与0.3%左右的稀硝酸共同加热，升温60分钟后，在温度为130～140℃，压力为1公斤/厘米左右的条件下，使其进行予水解，水解后的母液控制pH值在2.5～3。经上述处理的龙须草打洗后，再与由氢氧化钠和硫化钠组成的混合碱液(氢氧化钠加入量为浆料总量的4%左右，硫化钠加入量为浆料总量的2%左右)共同加热蒸煮，升温60分钟后，在温度为150～160℃，压力为2.3公斤/厘米2左右的条件下保温60分钟后，加入皂化剂松香(松香加入量为浆料总量的0.45%左右)，再保温60～90分钟，使之发生皂化反应。经蒸煮皂化并洗涤过的龙须草纤维素，再用漂白液进行氯化、漂化。经二段、三段漂洗后，入水洗机洗至无氯离子(pH 7.2～7.5)，然后以0.3%左右的硫酸或硝酸进行中和，洗涤(洗至pH6.8～7.0)，除铁、除砂后，浓缩、并抄制成厚度为0.12～0.20毫米的薄纸，将其切成20×70毫米的纸片，在90～110℃温度下予烘5分钟(使龙须草纤维素内水份含量小于3%以下)，再以硝、硫混酸进行硝化。硝化设备采用U型连续硝化器。硝化完毕，用卧式推料离心机驱酸后入水洗机洗涤，然后进行安定性处理，即用稀硫酸在112℃煮洗(酸浓度为0.5%左右)，再用0.078%的碳酸钠溶液在117℃进行碱煮。经安定性处理后的硝化龙须草纤维素，在含30%水份(中性)的情况下保存或运输皆安全可靠。
在上述生产过程中所采用的予水解皂化法精制纤维素，由于加入了皂化剂松香，有利于龙须草纤维素的精制，可提高精制纤维素的质量，吸湿度比不加松香时可提高2～3倍，有利于硝化反应进行，能大大缩短硝化反应时间，从而提高产品得率，与棉短绒制造硝化纤维素相比，成本可降低21%，可代替硝化棉制造硝基漆、赛璐珞、乒乓球及其它军品。亦可代替棉纤维素作人造纤维素的各种用途。
当按下述工艺控制条件进行操作时，可制得如表1所列指标的精制龙须草纤维素硝化用纸，和如表2所列质量指标的硝化龙须草纤维素。
二、精制龙须草纤维素及其硝化纤维素的质量情况表1，精制龙须草纤维素硝化用纸质量指标(%)
表2硝化龙须草纤维素的质量指标
权利要求
1.以龙须草为原料制造硝化纤维素，是将原料与3%左右的稀酸共热，洗涤后再与低含量的碱液共同加热，经氯化、漂洗后可得精制纤维素，将其抄制成纤维纸，以混酸硝化，再经安定性处理即可制得硝化纤维素，本发明的特征是所用原料为禾木科野生茎杆纤维植物龙须草，采用予水解皂化法精制龙须草纤维素，其皂化处理是将用稀酸进行予水解并洗涤过的原料与低含量混合碱液在一定温度下加热一定时间后，再加入皂化剂松香，使之在一定时间内，于一定的温度与压力条件下发生皂化反应，这样制得的龙须草纤维素与未加松香时制得的纤维素相比，吸温度可提高2～3倍，有利于硝化反应进行，并可大大缩短硝化反应时间。
2.根据权利要求
1所述方法，其特征在于原料经酸予水解并洗涤后，与低含量混合碱液蒸煮2小时后，才加入皂化剂松香。
3.根据权利要求
1所述方法，其特征在于松香加入量为浆料总量的0.4～0.5%。
4.根据权利要求
1所述方法，其特征在于皂化反应时间控制在60～90分钟。
5.根据权利要求
1所述方法，其特征在于皂化反应的温度为160℃左右，可正负10℃。
6.根据权利要求
1所述方法，其特征在于皂化反应的压力控制在2.2～2.5公斤/厘米2。
7.根据权利要求
1所述方法其特征在于混合碱液中氢氧化钠加入量为总浆料量的3.6～4.5%，硫化钠加入量为浆料总量的1～2.5%。
专利摘要
以龙须草为原料制造硝化纤维素，属于棉纤维素代用品的精制与硝化纤维素的制造技术。本发明以龙须草为原料，用预水解皂化法精制纤维素，以硝、硫混酸硝化。由于用松香作皂化剂，精制龙须草纤维素吸湿度可提高2～3倍，能大大缩短硝化反应时间。提高产品得率，与棉短绒为原料相比，成本可降低21％。硝化龙须草纤维素可制造硝基漆、赛璐珞、乒乓球及其它军品。精制龙须草纤维素可代替棉纤维素作人造纤维素的各种用途。
文档编号D21C3/20GK85106196SQ85106196
公开日1987年3月4日 申请日期1985年8月14日
发明者刘吉平 申请人:刘吉平导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan