专利名称：铁精粉合成氧化铁红的方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铁红的合成方法。
目前，合成氧化铁红主要有两种，第一种是绿矾煅烧法，其主要原料是用铁皮(或铁屑)制取的FeSO4·7H2O，在制备过程中经选出机械杂物、净化去杂质，冷炼结晶和脱结晶水等工序其缺点是反应速度慢，第二种是湿法合成氧化铁红，其主要原料为纯铁皮(又称软铁皮，且机械杂物炭、铬、锰等含量要低)，原料缺乏，且价格高，生产周期长，从投料到出品需148小时，加之原料缺乏，不易大规模生产。本发明的原料是将磁铁矿石经机械粉磨、磁选后的铁精粉，是纯天然原料，原料来源丰富，价格低，且本发明生产周期短，从投料到出产品仅十几个小时，能实现大规模工业化生产。
本发明的目的就是针对现有生产氧化铁红的不足，而提出的一种原料来源丰富，且能大规模工业化生产的合成氧化铁红的方法。
本发明是这样实现的a、原料制浆将磁铁矿石经机械粉磨磁选后的铁精粉干燥为含水＜5％的干料；b、磨粉将干料磨为325目、筛余＜0.5％的细矿粉；c、酸解将b项干细铁精粉加入酸解液中；
d、熟化将酸解后未固化的酸解浆送入熟化池，静置4小时；e、粉碎将d项物料粉碎为粒径＜4mm的颗粒。
f、烘干在250℃—300℃下烘干至水分＜2％；g、煅烧在750℃—800℃的温度下煅烧20—30分钟；h、水淬将g项600℃—750℃的物料采取水淬；i、水洗脱盐、过滤脱水；j、干燥与冷却在400—500℃下干燥至水分＜0.5—1.0％后，再冷却至室温；k、酸解、包装。
酸解液的配比为水∶H2SO4∶Na2SO4∶Al2(SO4)3∶H3PO4∶H2SO4＝4∶0.04—0.15∶0.02—0.04∶0.05—0.15∶0.15—0.37∶14—16。
以下是对本发明的详细叙述。
1、制矿浆或烘干，湿法磨矿是将粗铁精粉采用制浆槽制成浓度为60％左右的矿浆；干法磨矿是将粗铁精粉经滚筒烘干机、烘干炕等干燥为含水分＜5％的干料。
2、磨矿湿法磨矿将矿浆送入振动磨，经水力流器分级，干法磨矿是将干料经拉升，喂料送入摆磨粉机，干法和湿法磨矿均磨为细度325目、筛余＜0.5％的细矿粉或细矿浆。矿浆经斜板沉降器或浆池沉降后，供酸解用料。
3、酸解配制酸解—盐处理液。根据所用原料是细铁精粉或细铁精粉浆泥，以及铁红品种(黄相、红相、兰相铁红)将有改变晶型、降低煅烧温度、促进Fe2(SO4)3完全分解和抗高温过敏等作用的钠盐、钾盐、镁盐、铝盐、磷酸盐(或磷酸)和铅盐，用少量水和93％H2SO4溶解，再加入浓H2SO4，配制成酸解—盐处理液。配方∶水∶ZnSO4∶Na2(SO4)3∶H3PO4∶H2SO4＝4∶0.04—0.15∶0.02—0.04∶0.05—0.15∶0.15—0.37∶14—16，根据铁精粉的组成成分，改变添加剂的品种与数量。
酸解、将干细铁精粉加入酸解液中(在锥形酸解罐或酸解池中)搅拌制成稠酸解浆，再加入一定量的水搅拌，用水稀释浓H2SO4酸解液放出的稀释热来直接引发酸解反应。或者将含水分20—25％的细矿浆泥加入酸解液中，搅拌制成稠矿浆，再以底部通入蒸汽加温来引发酸解反应，酸解温度60—90℃；矿酸比为1∶1.4—1.6；固化时间3—25分钟；酸解75—80％(熟化、烘干至煅烧450℃以下时酸解率可提高到90—92％)酸解物Fe2(SO4)3湿容重1.1—1.5吨/米3，得率280—310％，含水分15—20％。熟化后用沸水浸提，沉淀去杂质(10—15％的SiO2和未酸解的Fe3O4)再浓缩、烘干后煅烧，成品含Fe2O3达96％以上，质量达到国家一级品。
4、熟化将酸解后，但未固化的稠、热的酸解浆，送入移动式反应—固化车(或熟化池)，静置4小时以上，在熟化过程中提高酸解率3—5％。
5、粉碎将熟化后含水分12—15％的蜂窝状物料粉碎至5cm以下的块状物，再用粉碎机碎为粒径＜4mm的颗粒状。目的是易于烘干、物料输送和缩短煅烧时间。
6、烘干将粉碎的粒状物送入转筒烘干机、烘干坑等烘干设备，在250℃—300℃下烘至水分＜2％，附着水和绝大部分结晶水被赶走[Fe2(SO4)3.9H2O在170℃下失去7个结晶水]。这样降低了回转窑内水蒸汽的浓度，减少H2SO4雾，易于酸吸水和提高回收酸的浓度，保证H2SO4的回收循环的利用，否则，回收的是大量稀H2SO4，则不能全部回收利用，赶走水分和预热作用，可缩短回转窑的长度，提高产量，降低对回转窑筒体的腐蚀。
7、煅烧将烘干后的物料输入回转窑；进行煅烧，使Fe2(SO4)3热分解为Fe2O3和SO3，就成为半成品球形铁红颜料。煅烧温度750—100℃，物料在此温度带运行20—30分钟(即恒温)。如用明火直接加热，则向回转窑筒体内喷重油、煤气、天然气等液、气体燃料；如用暗火间接加热，则以煤为燃料，将空气预热到800—850℃，用热空气直接烘烤，用耐高温、耐酸腐蚀、抗氧化的特种钢回转窑筒体外部，回转窑筒体内不用耐火材料衬里，用煤加热的700—800℃烟气，作为转筒烘干机、烘干炕的热源。
8、回收用引风机将回转窑内的SO3吸入以循环H2SO4为吸收剂的酸吸收塔内，SO3转变为H2SO4，是常规制H2SO4的一部分。为使尾气SO3浓度达到排入标准，不污染环境，再于酸吸收塔的后边，加一个以20—30％Na2CO3溶液为吸收液的碱吸收塔，制取Na2SO4，回收用于配制酸解液。
9、水淬将从回转窑输出的600—750℃的炽热半成品物料，采取喷淋式或池式水淬，Fe2CO3骤冷变晶形，使制造的球形氧化铁红的颜色更鲜艳、光亮。水淬后输入打浆机制料浆。
10、水洗脱盐颜料浆用叶滤机、压滤机或水洗池洗涤脱盐，洗至BaCl2白色反应合格为止，即成品水溶物为0.3—0.5％。
11、过滤脱水将洗备的颜料浆过滤成含水分少的饼状。如用叶滤机、压滤机水洗，水洗和脱水可连续完成。用水池洗涤要压滤脱水。
12、干燥与冷却脱水后的颜料浓浆或滤饼，用离心喷雾式、气流沸腾式干燥等干燥设备于400-500℃下干燥至水分＜0.5—1.0％后，再冷却至室温。
13、碎解与包装将干燥后的物料碎解，冷却后可直接包装，即为成品。
另外，从回转窑流出的半成品铁红颜料的水溶物为0.8—1.8％，PH5—6，冷却后用摆式磨粉机磨成500目，包装后即是个含硫酸盐和水溶物较高的铁红颜料品种，供给对水溶物要求不高的建筑涂料、水磨石等行业用铁红品种，就省去了水淬、水洗、脱水和干燥四个工序，而且可用700—800℃的炽热半成品铁红预热空气，节省燃料。这样，工序少，成本就更低，售价低，市场竞争能力就更强。
实施举例(单位kg)例别名称 实例一 实例二 实例三 实例四325目铁精粉1000 10001000500093％H2SO41400 150016001600ZnSO44 9 15 10Na2SO42 3 4 2Al2(SO4)35 9 15 10H3PO4(85％) 15 20 37 35水 400400 400 400325目铁磷粉 500例举实例一①配制酸解液，将4kg ZnSO4、2kgNa2SO4、5kg Al2(SO4)3和15kg H3PO4，加入100kg水中再加入30kg H2SO4，充分搅拌溶解，再加入1370kg H2SO4搅拌均匀；②将1000公斤325目铁精粉加入酸解液中，边加边搅拌，制成稠浆状；③再以酸解罐底部注入300kg水，边注水边快速搅拌2—3分钟，待冒出大量气体成为稀膏状后，立即快速放进熟化池中，静止熟化4小时；④将熟化后含水分l2％的蜂窝状酸解(主要成份是Fe2(SO4)3)固状物挖出，粉碎为粒径＜5mm的颗粒后，再于250—300℃下烘干至含水分＜2％的干酸解物；⑤将干酸解物输入回转窑内，在750—800℃下煅烧，保持温度20分钟(即酸解物在750—800℃温度带运行20分钟，使Fe2(SO4)3分解成Fe2O3和SO3，将SO3引入酸吸收塔，SO3回收率为89—9l％，即回收3％ H2SO41260kg，再循环水用水配酸解液。⑥用喷淋水将从回转窑输入的600—750℃的炽热半品进行水淬后，再经打浆槽制浆、水洗脱盐、过滤脱水、烘干、冷、酸解后，共获得成品950kg，每项指标是水分0.65％，细度325目(筛余0.21％)，吸油气21g/100g，水淬取液PH值6.5，水溶物0.29％，Fe2O3含量90.8％，视比容30ml/10g。
权利要求
1.一种铁精粉合成氧化铁红的方法，其特征在于a、原料制浆将磁铁矿石经机械粉磨磁选后的铁精粉干燥为含水＜5％的干料；b、磨粉将干料磨为325目、筛余＜0.5％的细矿粉；c、酸解将b项干细铁精粉加入酸解液中；d、熟化将酸解后来固化的酸解浆送入熟化池，静置4小时；e、粉碎将d项物料粉碎为粒径＜4mm的颗粒。f、烘干在250℃—300℃下烘干至水分＜2％；g、煅烧在750℃—800℃的温度下煅烧20—30分钟；h、水淬将g项600℃—750℃的物料采取水淬；i、水洗脱盐、过滤脱水；j、干燥与冷却在400—500℃下干燥至水分＜0.5—1.0％后，再冷却至室温；k、酸解、包装。
2.根据权利要求1所述的铁精粉合成氧化铁红的方法，其特征在于酸解液的配比为水∶H2SO4∶Na2SO4∶Al2(SO4)3∶H3PO4∶H2SO4＝4∶0.04－0.15∶0.02—0.04∶0.05—(0.15∶0.15—0.37∶14—16。
全文摘要
本发明涉及一种利用铁精粉合成氧化铁红的方法，是用磁铁矿经磨矿、磁选后的粗铁精粉为制造氧化铁红的原料，经酸解、熟化、破碎、煅烧、水淬、水洗脱盐、过滤、脱水、干燥、粉磨、包装、得到球形氧化铁红。比常规铁红原料丰富，生产周期短、成本低，可实现大规模工业化生产。
文档编号C08F10/02GK1119661SQ9411633
公开日1996年4月3日 申请日期1994年9月30日 优先权日1994年9月30日
发明者冀天宝 申请人:冀天宝