一种以提升管为反应器合成吡啶的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机物合成领域，具体涉及一种以提升管为反应器，通过醛氨法合成吡啶碱的吡啶碱合成工艺。
【背景技术】
[0002]吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药、兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，俗称为杂环类三药及三药中间体的“芯片”，也是日用化工、食品香料、饲料添加剂、子午轮胎的重要原料，吡啶碱的成功开发和应用对推动国内三药及三药中间体产业升级、自主创新、节能减排、循环经济具有巨大的促进作用和重要的战略意义。
[0003]醛氨缩合反应是制备吡啶碱类化合物最具代表性的反应路线之一，吡啶合成反应器经历了由固定床到硫化床，再到固定床/硫化床，其合成工艺取得了巨大的进步，对吡啶及其下游产品开发、生产具有重大意义。固定流化床反应器生产过程中会出现在分布板上大量结焦致使其堵塞的现象，影响了生产的进度。且为了保持催化剂对反应保持较高的活性，必须阶段性的投入新鲜的催化剂，这样就影响了反应的连续性。本发明在上述背景下，提出了以提升管为反应器的新的吡啶碱合成工艺。
【发明内容】
[0004]
本发明旨在提供一种以提升管为反应器的新的吡啶碱合成工艺，以克服在吡啶碱生产过程中出现的结焦堵塞和连续性较差的问题，达到了改进目的，实现了吡啶碱的高效生产。
[0005]本发明采用的技术方案为:
一种以提升管为反应器合成吡啶碱的合成工艺，其特征在于:
(1)将过筛除杂后的催化剂装填到小型提升管反应器的再生器中；
(2)设置输送气体、再生空气的流量，设置DCS反应参数，具体参数为:
再斜松动气量0.1-0.3 L/min，预提升气量0.5-0.7 L/min，待生松动气量0.1-0.3 L/min，再生空气20~30 L/min，雾化气流量1.5-2.0 L/min，再生器温度550~600°C，提升管温度450~500°C，气化炉温度85~100°C，沉降器温度350~440°C，反顶压300~550_水柱，再顶压250~500mm水柱，待生斜管温度450~550°C，再生斜管温度500~580°C，待输管温度250-330 0C ；
(3 )各参数设置好后，将电脑开机，打开仪表总电源，开启控制程序并点击加热控制键开始反应系统升温，反应系统温度升到设定值时，催化剂开始循环，当待输管温度升到设定值时，待其继续稳定循环15~20min后开始进反应原料，混醛溶液先经气化炉气化后进入提升管，氨气由另一进料管道同时进入，原料进入提升管反应器与循环的催化剂充分接触混合，在提升管中发生反应，反应后进入沉降器，催化剂与产物分离，
所述的混合醛溶液为浓度为36-38%的甲醛和乙醛的混合水溶液，其中甲醛和乙醛的按1:1的摩尔比混合配制得到，进料中总醛和氨气的摩尔比为1:1-2 ;
(4)分离后的催化剂经载气进入再生器，在再生器中活化40~75min后继续参与到循环反应中；
(5)进料后稳定反应40~60min后，开始取样检测，产物含量达到要求时，开始收料。
[0006]本发明的有益效果
本发明以提升管反应器合成吡啶碱，混醛先经气化炉气化后进入提升管，氨气由另一进料管道同时进入，原料进入提升管反应器与循环的催化剂充分接触混合，在提升管中发生反应，反应后进入沉降器，催化剂与产物分离，有效地以克服了在常规流化床工艺在吡啶碱生产过程中出现的结焦堵塞和连续性较差的问题，达到了改进目的，实现了吡啶碱的高效生产。
[0007][【具体实施方式】]
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明:
将含有甲醛24%，乙醛35.2%，水40.8%的混醛加入进料器中，取过筛后的催化剂8kg装填进再生器中。再斜松动气量0.2L/min，预提升气量0.5L/min，待生松动气量0.2 L/min,再生空气11 L/min (2个进气管道，进气总量22L/min)，雾化气流量1.5 L/min，再生器温度580°C，提升管温度下、中、上分别为475°C、475°C、470°C，气化炉温度90°C，沉降器温度4200C，反顶压450mm水柱，再顶压350mm水柱，待生斜管温度500°C，再生斜管温度530°C，汽提水进量为2g/min，混醛进料量为180g/h，氨气进料量为0.05 L/h，待输管温度260°C(催化剂循环量为7.08kg/h，催化剂在再生器中的存留时间为68min)。待反应系统各部分温度升到设定温度时催化剂开始循环，催化剂稳定循环1min后开始进料，待稳定进料Ih后开始收取样品，收取时长为30min，得到物料质量为153.4g，经检测并计算得到吡啶收率57.6%, 3-甲基吡啶收率为13.2%ο
【主权项】
1.一种以提升管为反应器合成吡啶碱的合成工艺，其特征在于: (1)将过筛除杂后的催化剂装填到小型提升管反应器的再生器中； (2)设置输送气体、再生空气的流量，设置DCS反应参数，具体参数为: 再斜松动气量0.1-0.3 L/min，预提升气量0.5-0.7 L/min，待生松动气量0.1-0.3 L/min，再生空气20~30 L/min，雾化气流量1.5-2.0 L/min，再生器温度550~600°C，提升管温度450~500°C，气化炉温度85~100°C，沉降器温度350~440°C，反顶压300~550_水柱，再顶压250~500mm水柱，待生斜管温度450~550°C，再生斜管温度500~580°C，待输管温度250-330 0C ； (3 )各参数设置好后，将电脑开机，打开仪表总电源，开启控制程序并点击加热控制键开始反应系统升温，反应系统温度升到设定值时，催化剂开始循环，当待输管温度升到设定值时，待其继续稳定循环15~20min后开始进反应原料，混醛溶液先经气化炉气化后进入提升管，氨气由另一进料管道同时进入，原料进入提升管反应器与循环的催化剂充分接触混合，在提升管中发生反应，反应后进入沉降器，催化剂与产物分离， 所述的混合醛溶液为浓度为36-38%的甲醛和乙醛的混合水溶液，其中甲醛和乙醛的按1:1的摩尔比混合配制得到，进料中总醛和氨气的摩尔比为1:1-2 ; (4)分离后的催化剂经载气进入再生器，在再生器中活化40~75min后继续参与到循环反应中； (5)进料后稳定反应40~60min后，开始取样检测，产物含量达到要求时，开始收料。
【专利摘要】本发明公开了一种以提升管为反应器，通过醛氨法合成吡啶碱的吡啶碱合成工艺，该合成工艺简单快捷，其进样方式与流化床不同，避免了原料在进料处炭化结焦产生堵塞的这一情况，其催化剂参与反应分离后直接进再生器再生，催化剂活化的彻底，能保持较高的催化活性，保证了生产的高效性。
【IPC分类】C07D213-10, C07D213-09, C07D213-16
【公开号】CN104529878
【申请号】CN201410672120
【发明人】刘善和, 胡玉兵, 杨红兵, 李习红, 陆媛
【申请人】安徽国星生物化学有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月22日