一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药技术领域，具体涉及一种合成工艺，特别涉及一种用25%甘草酸原料合成26%?50%甘草锌的工艺。
【背景技术】
[0002]甘草锌对前列腺素的细胞具有保护作用，能够促进黏液分泌、促进上皮细胞更新，另外甘草锌对慢性乙酸性胃溃疡、应激性胃溃疡、利血平诱发的胃溃疡、幽门结扎引起的胃溃疡4种溃疡均有一定的保护和促进溃疡愈合的作用，而且锌的不足会妨碍溃疡愈合，在合成甘草锌的工艺中，传统的合成工艺是在高浓度乙醇或丙酮条件下先合成甘草酸三铵盐，再通过调节PH合成甘草酸单铵盐再合成甘草酸锌，在这种合成过程中需要用大量的乙醇等有机溶剂，成本较高、工艺复杂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的用甘草酸原料合成甘草锌的工艺。
[0004]本发明的技术方案是:一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下步骤:
[0005]步骤1:选材:选取25%的甘草酸；
[0006]步骤2:混合:取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；
[0007]步骤3:冷冻:将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；
[0008]步骤4:溶解:将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入10g的甘草酸，在搅拌的过程中加入冰，使其温度保持为0°c，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；
[0009]步骤5:第一次调节PH值:加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5 ;
[0010]步骤6:第二次调节PH值:将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入1ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min ；
[0011]步骤7:调节状态:将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；
[0012]步骤8:放置:将步骤7得到的果冻状溶液放置在-1-0°C的环境中12-24个小时，使其结冰；
[0013]步骤9:解冻:取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；
[0014]步骤10:高速离心:将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为5-10分钟；
[0015]步骤11:离心、洗涤:将步骤10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，搅拌离心，反复洗涤；
[0016]步骤12:加热:将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至80-85°C，其中搅拌速度为30r/min ；
[0017]步骤13:搅拌:将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80°C的5%硫酸锌饱和溶液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为10ml ；
[0018]步骤14:冷却:将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40_50°C ；
[0019]步骤15:保温搅拌:将步骤14得到的溶液保持温度在40_50°C的状态下继续搅拌，搅拌时间为4个小时；
[0020]步骤16:放置:将步骤15得到的溶液放置在(TC的温度下放置，放置时间为12-24个小时；
[0021]步骤17:离心、洗涤:将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤，离心时间为5-10分钟；
[0022]步骤18:干燥:将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60°C压强在0.06-0.1mpa的环境中烘干，得到甘草锌。
[0023]所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000-12000r/min。
[0024]所述的步骤11的洗涤次数为1-20次，每次加入冰水混合物的量为10ml。
[0025]所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5-10分钟。
[0026]本发明具有以下优点:本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0°c或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(o°c或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0028]实施例1
[0029]一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下步骤:
[0030]步骤1:选材:选取25%的甘草酸；
[0031 ] 步骤2:混合:取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；
[0032]步骤3:冷冻:将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；
[0033]步骤4:溶解:将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入10g的甘草酸，在搅拌的过程中加入冰，使其温度保持为0°c，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；
[0034]步骤5:第一次调节PH值:加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5 ;
[0035]步骤6:第二次调节PH值:将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入1ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min ；
[0036]步骤7:调节状态:将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；
[0037]步骤8:放置:将步骤7得到的果冻状溶液放置在-1°C的环境中18个小时，使其结冰；
[0038]步骤9:解冻:取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；
[0039]步骤10:高速离心:将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为8分钟；
[0040]步骤11:离心、洗涤:将步骤10中得到的溶液加入100ml的冰水混合物，搅拌离心，反复洗涤；
[0041]步骤12:加热:将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至80°C，其中搅拌速度为30r/min ；
[0042]步骤13:搅拌:将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80°C的5%硫酸锌饱和溶液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为10ml ；
[0043]步骤14:冷却:将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40°C ;
[0044]步骤15:保温搅拌:将步骤14得到的溶液保持温度在40°C的状态下继续搅拌，搅拌时间为4个小时；
[0045]步骤16:放置:将步骤15得到的溶液放置在0°C的温度下放置，放置时间为18个小时；
[0046]步骤17:离心、洗涤:将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤，离心时间为8分钟；
[0047]步骤18:干燥:将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60°C压强在0.0Smpa的环境中烘干，得到甘草锌。
[0048]本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0°C或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0°C或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解