，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。
[0049]实施例2
[0050]一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，所述的提取工艺包括如下步骤:
[0051]步骤1:选材:选取25%的甘草酸；
[0052]步骤2:混合:取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合；
[0053]步骤3:冷冻:将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物；
[0054]步骤4:溶解:将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入10g的甘草酸，在搅拌的过程中加入冰，使其温度保持为0°c，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟；
[0055]步骤5:第一次调节PH值:加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5 ;
[0056]步骤6:第二次调节PH值:将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入1ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min ；
[0057]步骤7:调节状态:将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；
[0058]步骤8:放置:将步骤7得到的果冻状溶液放置在0°C的环境中24个小时，使其结冰；
[0059]步骤9:解冻:取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻；
[0060]步骤10:高速离心:将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为10分钟；
[0061]步骤11:离心、洗涤:将步骤10中得到的溶液加入2000的冰水混合物，搅拌离心，
反复洗涤；
[0062]步骤12:加热:将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至84°C，其中搅拌速度为30r/min ；
[0063]步骤13:搅拌:将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80°C的5%硫酸锌饱和溶液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为10ml ；
[0064]步骤14:冷却:将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到50°C ;
[0065]步骤15:保温搅拌:将步骤14得到的溶液保持温度在50°C的状态下继续搅拌，搅拌时间为4个小时；
[0066]步骤16:放置:将步骤15得到的溶液放置在0°C的温度下放置，放置时间为24个小时；
[0067]步骤17:离心、洗涤:将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤，离心时间为10分钟；
[0068]步骤18:干燥:将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60°C压强在0.1mpa的环境中烘干，得到甘草锌。
[0069]所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000-12000r/min。
[0070]所述的步骤11的洗涤次数为1-20次，每次加入冰水混合物的量为10ml。
[0071]所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5-10分钟。
[0072]本发明是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在o°c或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0°c或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。
【主权项】
1.一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，其特征在于:所述的提取工艺包括如下步骤: 步骤1:选材:选取25%的甘草酸； 步骤2:混合:取600ml的水，加入20ml的浓氨水混合； 步骤3:冷冻:将步骤2的混合物冷冻成冰水混合物； 步骤4:溶解:将步骤3得到的冰水混合物在搅拌状态下加入10g的甘草酸，在搅拌的过程中加入冰，使其温度保持为0°C，其中搅拌速度为30r/min，搅拌时间为10分钟； 步骤5:第一次调节PH值:加入浓氨水将步骤4得到溶液的PH值调至7.5 ； 步骤6:第二次调节PH值:将步骤5得到的溶液继续搅拌，在搅拌的过程中缓慢的加入1ml冰醋酸，将PH值调至4.5，并搅拌成将要成果冻状，其中搅拌速度为30r/min ； 步骤7:调节状态:将步骤6将要成果冻状的溶液中加入2ml的冰醋酸，搅拌至果冻状；步骤8:放置:将步骤7得到的果冻状溶液放置在-1-0°C的环境中12-24个小时，使其结冰； 步骤9:解冻:取一定量的步骤8得到的冰冻状物，放置在室温状态下自然解冻； 步骤10:高速离心:将步骤9得到的溶液放置在高速离心机内离心，离心时间为5-10分钟； 步骤11:离心、洗涤:将步骤10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，搅拌离心，反复洗涤； 步骤12:加热:将步骤11得到的离心固体物加入600ml水中，在搅拌的过程中加热至80-85°C，其中搅拌速度为30r/min ； 步骤13:搅拌:将步骤12得到的溶液在搅拌状态下滴入预热至80°C的5%硫酸锌饱和溶液，并搅拌，搅拌时间为30分钟，其中搅拌速度为30r/min，加入硫酸锌饱和溶液的量为10ml ； 步骤14:冷却:将步骤13得到的溶液停止加热并继续搅拌，使温度降到40-50°C ； 步骤15:保温搅拌:将步骤14得到的溶液保持温度在40-50°C的状态下继续搅拌，搅拌时间为4个小时； 步骤16:放置:将步骤15得到的溶液放置在(TC的温度下放置，放置时间为12-24个小时； 步骤17:离心、洗涤:将步骤16得到的溶液放置在离心机内离心，并加入冰水洗涤，离心时间为5-10分钟； 步骤18:干燥:将步骤17得到的固态物，平铺至纱布上，冷风吹干或在60°C压强在0.06-0.1mpa的环境中烘干，得到甘草锌。
2.如权利要求1所述的一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，其特征在于:所述的步骤10、步骤11和步骤17的离心速度均为10000-12000r/min。
3.如权利要求1所述的一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，其特征在于:所述的步骤11的洗涤次数为1-20次，每次加入冰水混合物的量为100ml。
4.如权利要求1所述的一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，其特征在于:所述的步骤11的洗涤和离心交替反复进行，且每次离心的时间为5-10分钟。
【专利摘要】本发明涉及一种用甘草酸原料合成甘草锌的工艺，它是经过选材、混合冷冻、溶解、调节PH值、搅拌、离心洗涤、搅拌离心和烘干的合成工艺，本发明在0℃或者更低的温度的水溶液状态下生成甘草酸三铵盐，由于温度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三铵盐的水解，不需要分离出甘草酸三铵盐直接加入冰醋酸生成甘草酸单铵盐，通过低温降低了甘草酸单铵盐的溶解，提高了合成的成品率，降低了生产成本，本发明具有原料来源广泛、价格低廉、合成工艺简单的优点。
【IPC分类】C07H1-00, C07J63-00, C07H15-256
【公开号】CN104530177
【申请号】CN201510021708
【发明人】刘长河, 仁孝德, 郭荣华, 王艳艳, 刘方洲, 马开, 李开言, 王晓丽
【申请人】河南省中医药研究院
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月9日