一种褐煤中黄腐酸提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黄腐酸提取方法，特别是一种褐煤中黄腐酸提取方法。
【背景技术】
[0002]黄腐酸是腐植酸中芳香度低、分子小、官能团多、水溶解性好的部分，也是腐植酸组中化学、生理、物化等活性最高的部分，在腐植酸众多用途中起着决定性作用，也决定着腐植酸产品的品位和市场售价。
[0003]目前国内外黄腐酸的制备方法中，提取法是具有代表性的黄腐酸制备技术。从褐煤中提取黄腐酸包括:碱溶酸析法、强酸抽提法、硫酸丙酮/乙醇法、离子交换树脂法、催化氧解法及有机溶剂提取法等方法。受原料来源本身复杂性及目前的技术水平限制，这些常规方法提取黄腐酸产率低、提取率低，且提取过程伴随着环境污染。
【发明内容】
[0004]技术问题:本发明的目的是要提供一种褐煤中黄腐酸提取方法，解决常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题；该方法绿色环保，经济高效，黄腐酸产率、提取率高。
[0005]技术方案:本发明的目的是这样实现的:褐煤提取黄腐酸方法，包括如下步骤:
[0006]1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15-30°C，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样；
[0007]2、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤I处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60°C下对混合物微波氧解10 — 30分钟；
[0008]3、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1 ;离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。
[0009]有益效果，由于采用了上述方案，具有以下技术效果:
[0010]1.本发明先对侧、支链及官能团多的褐煤作光照风化及双氧水氧化处理，从而风化、氧解、断键；通过微波的高频波作用，促进双氧水反应产生氧化能力更强的羟基自由基，深度氧化分解褐煤；电磁场中原存在的及新生成的极性分子、离子发生超高频振动，产生大量热，热作用下并发生分子极性顺、反磁性调整及物质分离，从而产生大量黄腐酸类物质。这样先经风化光照处理，再置于微波环境下双氧水强化协同氧解处理，使黄腐酸产率和提取率均有大幅提尚。
[0011]2.采用先风化预处理，后微波双氧水协同提取黄腐酸的方法，流程简单，成本低廉，环境污染小。
[0012]解决了常规褐煤提取黄腐酸产率低、污染大的问题，达到了本发明的目的。
【具体实施方式】
[0013]褐煤提取黄腐酸方法，步骤如下:
[0014]1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15_30°C，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样；
[0015]2、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤I处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60°C下对混合物微波氧解10 — 30分钟；
[0016]3、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。
[0017]实施例1:取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56%，黄腐酸27%。
[0018](I)、将褐煤粉碎至200目，在日光下风化，风化有效光照时间210小时，温度20-28。。。
[0019](2)、称取风化后的褐煤10g，向其中加入质量浓度为30%的双氧水25g，置于微波炉内微波氧解30分钟。微波炉功率为750W、频率为2450MHz，通过循环低温水控制氧解温度为60°C。
[0020](3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g，离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。计算产率为16.7%，提取率为61.9%。
[0021 ] 实施例2:取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56 %，黄腐酸27 %。
[0022](I)、将褐煤粉碎至100目，在日光下风化，风化有效光照时间140小时，温度15-25。。。
[0023](2)、称取风化后的褐煤10g，向其中加入质量浓度为30%的双氧水15g，置于微波炉内微波氧解20分钟，微波炉功率为750W、频率为2450MHz，通过循环低温水控制氧解温度为 50 0C ο
[0024](3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g，离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。计算产率为15.2%，提取率为56.3%。
[0025]实施例3:取内蒙古准格尔褐煤，其中含腐植酸56%，黄腐酸27%。
[0026](I)、将褐煤粉碎至80目，在日光下风化，风化有效光照时间175小时，温度15-25。。。
[0027](2)、称取风化后的褐煤10g，向其中加入质量浓度为30%的双氧水18g，置于微波炉内微波氧解10分钟，微波炉功率为750W、频率为2450MHz。通过循环低温水控制氧解温度为40°C。
[0028](3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水50g，离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。计算产率为13.4%，提取率为49.6%。
【主权项】
1.一种褐煤中黄腐酸提取方法，其特征是:褐煤提取黄腐酸方法，包括如下步骤: (1)、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15-30°c，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样； (2)、将质量浓度为30%的双氧水加入到经步骤I处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5— 1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60°C下对混合物微波氧解10 — 30分钟； (3)、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1;离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。
【专利摘要】一种褐煤中黄腐酸提取方法，属于黄腐酸提取方法。所述的方法，步骤如下：1、将破碎至80-200目的褐煤在日光下进行风化处理；风化光照温度为15-30℃，风化有效光照时间140-210小时，制成褐煤样；2、将质量浓度为30％的双氧水加入到经步骤1处理过的褐煤样中，按煤与双氧水质量比为1:1.5—1:2.5的比例加入，制成褐煤样和双氧水的混合物，并在40-60℃下对混合物微波氧解10—30分钟；3、向氧解后的混合物中加蒸馏水，蒸馏水与褐煤样的质量比为5:1；离心分离，再过滤上清液，用旋转蒸发仪蒸发并真空干燥，得黄腐酸固体。优点：该方法绿色环保，经济高效，黄腐酸产率、提取率高；流程简单，成本低廉，环境污染小。
【IPC分类】C08H99-00, C07G99-00
【公开号】CN104629062
【申请号】CN201510062228
【发明人】巩冠群, 张英杰, 赵跃民, 谢广元, 郑红磊, 李亚军, 石侃
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月5日