一种黄连根茎中小檗碱的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及黄连深加工方法，特别是一种黄连根茎中小檗碱的提取方法。
【背景技术】
[0002]小檗碱又称黄连素，是一种常见的异喹啉生物碱，它存在于小檗科等四个科十个属的许多植物中。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌、弗氏及志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，对结核杆菌和鼠疫菌也有不同程度的抑制作用。小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素)已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，其对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗喊。
[0003]现有技术中从黄连中提取小檗碱主要采取如下几种方法:稀硫酸法、石灰水法、乙醇浸提法、超声波提取法、酶法以及微波-索氏工艺联合提取法等。由于黄连中还含有巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱等物质，现有技术中的这些提取方法获得的最终产物中小檗碱的含量较低，并且提取率也较低，限制了商业化从黄连中提取小檗碱。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提取率高并且产物中小檗碱的含量高的黄连根茎中小檗碱的提取方法。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:黄连根茎中小檗碱的提取方法，包括如下步骤:
[0006](I)将黄连根茎粉加入到有机提取剂中，加热、搅拌、回流提取；
[0007](2)过滤，向滤液中加入硫酸溶液；
[0008](3)静置分层，分离出水相备用；
[0009](4)向步骤(3)分离出的水相中加入浓盐酸，并降温至10_25°C ；
[0010](5)过滤得盐酸小檗碱。
[0011]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，在步骤(I)中:有机提取剂由溶剂和小檗碱络合剂组成；每克黄连根茎粉加入小檗碱络合剂10-20mL，溶剂和小檗碱络合剂的体积比为 1.5-2:1。
[0012]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，所述溶剂为碳原子数大于10的醇或碳原子数大于10的烯醇；所述小檗碱络合剂为碳原子数大于10的烯酸或碳原子数大于10的烯酸酯。
[0013]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，所述溶剂为正十一醇、反式-2-十一烯醇或顺-9-十八烯醇；所述小檗碱络合剂为10-十一碳烯酸、顺式-9-十六碳烯酸、顺式-9-十八碳烯酸、5，8，11，14- 二十碳四烯酸或顺-9-十八碳烯酸乙酯。
[0014]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，在步骤(I)中:有机提取剂由溶剂、小檗碱络合剂和助溶剂组成；每克黄连根茎粉加入小檗碱络合剂10_20mL，溶剂、小檗碱络合剂和助溶剂的体积比为1.5-2:1:0.4-0.8。
[0015]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，所述溶剂为碳原子数大于10的醇或碳原子数大于10的烯醇；所述小檗碱络合剂为碳原子数大于10的烯酸或碳原子数大于10的烯酸酯；所述助溶剂为三乙基甲醇。
[0016]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，所述溶剂为正十一醇、反式-2-十一烯醇或顺-9-十八烯醇；所述小檗碱络合剂为10-十一碳烯酸、顺式-9-十六碳烯酸、顺式-9-十八碳烯酸、5，8，11，14- 二十碳四烯酸或顺-9-十八碳烯酸乙酯。
[0017]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，在步骤(I)中:加热至温度为100_150°C，回流提取12小时以上。
[0018]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，在步骤(2)中:在所述硫酸溶液中，硫酸的质量分数为5-10% ;滤液与硫酸溶液的体积比为1:1-2 ;在温度为50-100°C的条件下搅拌2小时以上。
[0019]上述黄连根茎中小檗碱的提取方法，在步骤(4)中:在20°C时，在搅拌的条件下向步骤(3)分离出的水相中滴加质量分数为37.5%的浓盐酸，水相与盐酸的体积比为1: 0.3—0.6 ο
[0020]本发明的有益效果是:能够将黄连根茎粉中的大部分小檗碱提取出来，并且得到的粗产品中盐酸小檗碱的含量高，适宜规模化推广应用。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]本实施例黄连根茎中小檗碱的提取方法，包括如下步骤:
[0023](I)将黄连根茎粉加入到有机提取剂中，有机提取剂由溶剂和小檗碱络合剂组成；按照每克黄连根茎粉需要小檗碱络合剂10mL，以及溶剂和小檗碱络合剂的体积比为1.5:1配制有机提取剂(即每克黄连根茎粉需要溶剂15mL、小檗碱络合剂1mL);所述溶剂为正十一醇，所述小檗碱络合剂为10-十一碳烯酸；加热至温度为120°C，回流提取24小时。
[0024](2)过滤，按照滤液与硫酸溶液的体积比为1:1向滤液中加入硫酸溶液，并在温度为80°C的条件下搅拌5小时；在所述硫酸溶液中，硫酸的质量分数为5%。
[0025](3)静置分层，分离出水相备用。
[0026](4)在20°C时，在搅拌的条件下向步骤(3)分离出的水相中滴加质量分数为37.5%的浓盐酸，水相与浓盐酸的体积比为1:0.5。
[0027](5)静置过夜，过滤得粗产品盐酸小檗碱。
[0028]利用现有技术中的HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量对本实施例使用的黄连根茎粉中盐酸小檗碱含量以及粗产品盐酸小檗碱中盐酸小檗碱含量进行测定，黄连根茎粉中盐酸小檗碱含量为7.1wt %,粗产品盐酸小檗碱中盐酸小檗碱含量为78.6wt%;按照本实施例的方法从黄连根茎中提取小檗碱，每100克黄连根茎粉可提取5.58克盐酸小檗碱。
[0029]实施例2
[0030]本实施例黄连根茎中小檗碱的提取方法，包括如下步骤:
[0031](I)将黄连根茎粉加入到有机提取剂中，有机提取剂由溶剂和小檗碱络合剂组成；按照每克黄连根茎粉需要小檗碱络合剂15mL，以及溶剂和小檗碱络合剂的体积比为2:1配制有机提取剂(即每克黄连根茎粉需要溶剂30mL、小檗碱络合剂15mL);所述溶剂为反式-2-十一烯醇，所述小檗碱络合剂为顺式-9-十六碳烯酸；加热至温度为130°C，回流提取24小时。
[0032](2)过滤，按照滤液与硫酸溶液的体积比为1:2向滤液中加入硫酸溶液，并在温度为100°c的条件下搅拌3小时；在所述硫酸溶液中，硫酸的质量分数为5%。
[0033](3)静置分层，分离出水相备用。
[0034](4)在20°C时，在搅拌的条件下向步骤(3)分离出的水相中滴加质量分数为37.5%的浓盐酸，水相与浓盐酸的体积比为1:0.6。
[0035](5)静置过夜，过滤得小檗碱盐酸盐。
[0036]利用现有技术中的HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量对本实施例使用的黄连根茎粉中盐酸小檗碱含量以及粗产品盐酸小檗碱中盐酸小檗碱含量进行测定，黄连根茎粉中盐酸小檗碱含量为7.1wt %,粗产品盐酸小檗碱中盐酸小檗碱含量为80.3wt%;按照本实施例的方法从黄连根茎中提取小檗碱，每100克黄连根茎粉可提取5.70克盐酸小檗碱。
[0037]实施例3
[0038]本实施例黄连根茎中小檗碱的提取方法，包括如下步骤:
[0039](I)将黄连根茎粉加入到有机提取剂中，有机提取剂由溶剂和小檗碱络合剂组成；按照每克黄连根茎粉需要小檗碱络合剂10mL，以及溶剂和小檗碱络合剂的体积比为1.5:1配制有机提取剂(即每克黄连根茎粉需要溶剂15mL、小檗碱络合剂1mL);所述溶剂为顺-9-十八烯醇，所述小檗碱络合剂为顺式-9-十八碳烯酸；加热至温度为150°C，回流提取24小时。
[0040](2)过滤，按照滤液与硫酸溶液的体积比为1:1.5向滤液中加入硫酸溶液，并在温度为60°C的条件下搅拌5小时；在所述硫酸溶液中，硫酸的质