专利名称：一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计。
背景技术：
三颗针为小檗科小檗属植物豪猪刺Berberis soulieana Schneid小刺黄连B. ffilson-ae Hemsl.细叶小檗 B. Poiretii Schneid.或匙叶小檗 B. Vernae Schneid 的根。主要含小檗碱(berberine)、巴马汀(掌叶防己碱palmatine)、小檗胺(berbamine)、药根碱(jatrorrhizine),此外尚含有非洲防己碱(咖伦明，columbamine)、尖刺碱(氧化爵床碱，oxyacanthine)、异汉防己碱(isotetrandine)、木兰花碱(magnofIorine)等。盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，盐酸小蘖碱、盐酸小檗脸。英文名称Berberine Hydrochloride,分子式C20H18ClNO4,是一种异喹啉生物碱，存在于小檗科等4科10属的许多植物中，易溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1: 500，硫酸盐为1: 30。小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三
种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。结构式如下
权利要求
1.一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，其特征在于，以三颗针为原料综合提取各有效成分，该方法依次经以下步骤 (1)三颗针的提取三颗针粗粉以PHl 2稀硫酸渗漉提取，直至提取液pH值为3不再变化，证明药液渗漉彻底，停止渗漉。
(2)提取液中和碱化将提取液以陶瓷膜过滤后加入液碱调至pH5 6，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物A。
(3)滤液酸化上述滤液以稀盐酸调至pH3 4，加入氯化钠，使氯化钠含量达到12 15%，静置48 72h，过滤，得到滤液和沉淀。
(4)滤液碱化上述滤液以液碱调至pH8 9，静置，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物B。
(5)上述滤液酸化，盐析，得到滤液和沉淀，沉淀为G化合物 (6)沉淀溶解将(3)中沉淀以水溶解，碱化，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为C化合物。
(7)溶解，沉淀C化合物以碱性甲醇溶解，过滤，脱色，过滤，冷却，得到沉淀为肌肉松弛剂。
(8)沉淀溶解(3)中沉淀以20 25(v/w)倍沸水溶解，过滤，滤液以氨水碱化，调PH8 9，保温15 30min，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物C。
(9)滤液酸化上述滤液以稀盐酸调至pH2 3，充分搅拌，静置一夜，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物D。
(10)滤液碱化上述滤液以石灰乳调pH8 9，静置，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物E。
(11)滤液酸化上述滤液以稀盐酸调至PH2 3，过滤，得到滤液和沉淀，沉淀为化合物F0 (12)盐酸黄连素精制盐酸黄连素粗品用水煮沸，加入石灰乳调pH8 9，加热搅拌使基本全溶解，趁热过滤，滤液加浓盐酸调pH3 5,放置24 48h,过滤,沉淀水洗至pH4 6，干燥。
(13)盐酸小檗胺精制盐酸黄连素粗品以乙醇回流溶解，过滤，滤液冷却，得到沉淀，沉淀以1:1盐酸溶解后加入活性炭煮沸脱色10 20min，过滤，滤液加氨水直至析出沉淀，过滤，水洗，干燥。
(14)盐酸药根碱精制盐酸药根碱粗品以热水溶解，加入石灰乳使pH值大于9，过滤，滤液中加入盐酸调PHI 2，放置一夜，过滤，水洗，干燥。
(15)盐酸巴马汀精制盐酸巴马汀粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色10 20min，过滤，滤液调pH2 3,放置一夜,过滤,水洗，干燥。
(16)止痛药合成以小檗胺为原料，溶解，高温下氢化反应，反应液中和，过滤，结晶，结晶物溶解，过滤，脱色，过滤，滤液结晶，得到乳白色结晶。
2.根据权利I所述的一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，其特征在于，盐酸黄连素，盐酸小檗胺，盐酸药根碱，盐酸巴马汀分别以化合物A，B, C，D, E，F，G中的一个或多个表不。
3.根据权利I所述的一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，其特征在于，经过以上步骤，从三颗针植物资源中同步高效提取，得到了盐酸黄连素，盐酸小檗胺，盐酸药根碱，盐酸巴马汀，肌肉松弛剂等。以及以小檗胺为原料合成了止痛药，使得三颗针植物资源得到了 充分利用，增加了药用附加值。
全文摘要
一种三颗针植物资源的综合提取工艺设计，本设计路线主要在提取盐酸黄连素的同时，同步高效综合提取得到盐酸小檗胺，盐酸药根碱，盐酸巴马汀，以及肌肉松弛剂，还用小檗胺为原料合成了止痛药。使得三颗针植物资源得到了充分利用，增加了药用附加值，加强了三颗针药用的综合利用。传统的中药往往只利用某一药用部位，而抛弃其他部位，造成大量的资源浪费，本发明对三颗针植物中各类成分同步提取，综合利用，极大的提高了三颗针的经济价值。
文档编号A61P29/00GK103059017SQ20121059047
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者李玉山 申请人:李玉山