裸花紫珠总黄酮提取物的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本申请涉及中药制药领域，具体而言，涉及一种裸花紫珠总黄酮提取物的制备方 法，用该方法制得的裸花紫珠总黄酮提取物，根据本申请的裸花紫珠总黄酮提取物用于制 备用于抑菌、止血、镇痛或收敛的制剂中的用途，和包含根据本申请的裸花紫珠总黄酮提取 物的制剂。
【背景技术】
[0002] 裸花紫珠为灌木或小乔木，小枝、叶柄和花序均密被棕色星状茸毛；叶对生，具柄； 叶片卵状长椭圆形至披针形，短尖至渐尖，边缘有疏齿，上面干后变黑色，中脉上有星状毛， 下面密被茸毛和星状毛。裸花紫珠提取物可用于化脓性炎症、急性传染性肝炎、烧伤或烫 伤、外伤出血等。
[0003] 中国专利申请CN200910006088. 7公开了一种裸花紫珠提取物的制备方法，其中 首先采用水、稀醇或稀酮溶剂对裸花紫珠药材进行加热煎煮，将煎液过滤后用大孔吸附树 脂柱层析，然后用10%~90%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩得裸花紫珠提取物。所得裸花紫珠 提取物中黄酮类化合物的含量为50%~90%，鞣质的含量为5%~20%。
[0004] 中国专利申请CN201110200973. 6公开了一种裸花紫珠提取物的制备方法，其中 采用水或稀醇或稀酮对新鲜裸花紫珠进行加热提取得到提取液，或对新鲜裸花紫珠经压榨 得到压榨液，将提取液或压榨液过滤后浓缩干燥得到裸花紫珠提取物，或者将提取液或压 榨液过滤后用大孔吸附树脂柱层析，然后用10%~90%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩得裸花紫 珠提取物。
[0005] 中国专利申请CN201010508474. 9公开了一种裸花紫珠提取物的制备方法，其中 将裸花紫珠粉碎药材用70 - 90%乙醇浸泡后用超声波提取器提取，提取液过滤，将滤渣再 用70 - 90%乙醇浸泡后用超声波提取器提取，提取液过滤，合并两次提取液后回收乙醇得 浸膏①；然后将上述乙醇提取过的滤渣再以水为溶剂用超声波提取器提取，之后过滤，水提 取液经减压浓缩后得浸膏②；合并浸膏①和浸膏②，真空下浓缩成稠膏，将稠膏烘干至水分 在5%以下，得裸花紫珠提取物。该申请声称其提取物中不仅含有黄酮类、鞣质类等水溶性 成分，并且还含有二萜、三萜类脂溶性成分，但是在实施例中仅公开了裸花紫珠提取物中熊 果酸和毛蕊花糖苷的含量，而未公开黄酮类、鞣质类等水溶性成分的含量。
【发明内容】
[0006] 本申请的发明人通过合理的设计，得出一种效率不错的提取方法，可使总黄酮提 取物中总黄酮含量达到约75wt %~约95wt %。本发明实现后与现有技术相比具有成本低， 杂质含量少，生产过程对环境无污染等优点。
[0007] 本申请的一个方面涉及一种裸花紫珠总黄酮提取物的制备方法，所述方法包括：
[0008] (1)、采用水作溶剂在室温浸泡裸花紫珠药材0. 5~1小时，其中裸花紫珠与水的 重量份数比为1:10至1:12,优选为约1 : 11，然后煎煮1.5~4小时，优选约2小时后过 滤得滤液1 ;
[0009] ⑵、将步骤⑴的滤渣加入到8至10倍，优选约9倍的水中，煎煮0. 5~2小时， 优选约1小时后过滤得滤液2 ;
[0010] (3)、合并滤液1和2后将滤液浓缩成在80°C的液体相对密度为约1. 20的稠膏；
[0011] (4)、使稠膏通过经活化处理后的D101大孔吸附树脂柱，再按蒸馏水与稠膏的体 积之比为约0.8:1至1 : 0.8,优选约1:1的比例取用蒸馏水冲洗树脂柱，然后按乙醇与稠 膏的体积之比为约〇. 8:1至1 : 0. 8,优选约1:1的比例分别用浓度为约50体积％、约75 体积％、约95体积％的乙醇清洗树脂柱，收集乙醇洗脱液并浓缩得到浓缩液；
[0012] (5)、将浓缩液喷雾干燥，即得裸花紫珠总黄酮提取物成品。
[0013] 根据本申请的制备方法得到的裸花紫珠总黄酮提取物中总黄酮含量为约 75wt % ~约 95wt %。
[0014] 在上述步骤（4)中，D101大孔吸附树脂柱用于吸附稠膏中的总黄酮，蒸馏水用于 洗去不需要的杂质。乙醇用于洗脱D101大孔吸附树脂柱上吸附的总黄酮。
[0015] 本申请的另一方面涉及用上述方法制得的裸花紫珠总黄酮提取物。
[0016] 裸花紫珠总黄酮提取物具有抑菌、止血、镇痛、收敛的作用。因此，本申请的另一方 面涉及根据本申请的裸花紫珠总黄酮提取物用于制备用于抑菌、止血、镇痛或收敛的制剂 中的用途。
[0017] 本申请的另一方面涉及一种制剂，其包含根据本申请的裸花紫珠总黄酮提取物。
[0018] 所述制剂可以为：药物制剂，例如喷雾剂、片剂、胶囊、口服液、颗粒剂、胶囊剂、栓 剂、粉针剂、注射剂、滴剂、缓释微丸、洗液、泡腾颗粒、泡腾片等，以及日化清洁产品，例如漱 口水、牙膏、洗手液、洗脚液、沐浴液、洗洁精等。
【附图说明】
[0019] 图1是显示实施例1所得裸花紫珠总黄酮提取物成品的高效液相色谱二极管阵列 (全波长）扫描结果的图，其中，其中图1A为显示高效液相色谱（353nm)结果的色谱图，图 1B为显示紫外光谱扫描指数图的三维图（3D图）。
【具体实施方式】
[0020] 以下将结合实施例进一步阐述本申请。
[0021] 在下面的实施例中，裸花紫珠总黄酮提取物中的总黄酮含量测定方法如下。
[0022] 总黄酮含量测定：
[0023] 仪器：SHIMADZU (岛津公司）UV-2450
[0024] 标准溶液的制备
[0025] 精确称取芦丁对照品约10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇5ml，水浴上微热使溶解， 冷即，加水至刻度，摇匀，即得（每lml中含芦丁约0. 2mg)。
[0026] 标准曲线制备
[0027] 精密量取对照品标准溶液11111、21111、31111、41111、51111、61111，分别置251111的容量瓶中， 各加水至6. 0ml，加5% (w/v)亚硝酸钠溶液lml,混匀，放置6分钟，加10% (w/v)硝酸错 溶液lml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以 相应的试剂为空白，照紫外分光光度法试验，在510nm波长处测定吸光度，以