一种银杏叶提取物规模化生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然植物提取物精制技术领域，尤其涉及一种银杏叶提取物规模化生产方法。
【背景技术】
[0002]银杏叶中含有天然活性黄酮及苦内酯等与人体健康有益的多种成份，具有溶解胆固醇，扩张血管的作用，对改善脑功能障碍、动脉硬化、高血压、眩晕、耳鸣、头痛、老年痴呆、记忆力减退等有明显效果。经国家卫生部门检测证明:饮用银杏茶可明显降低血清胆固醇、甘油三脂和低密度血脂蛋白，减少体内贮存脂肪的作用。对于高血脂的调节、高血压和冠心病等心脑血管系统疾病患者辅助性防治以及肥胖型人群的减肥等有良好的功效，是预防治疗老年痴呆的理想饮品。是目前世界公认的治、防心脑血管疾病最理想的药物成份。
[0003]银杏叶提取物经脱银杏酸后无毒副作用可广泛用于医药食品化妆品领域，目前国内生产的银杏叶提取物由于工艺技术方面的原因水溶性问题始终没有得到很好解决，产品多为脂溶性，而脂溶性的银杏叶提取物在经济价值、应用面和人体吸收等方面均不如水溶性银杏叶提取物。
[0004]目前，关于提取银杏提取物的研究较多，通过检索，发现相关专利和文献内容如下:公开号为CN102772452A的专利中，以银杏叶或以普通银杏叶提取物为原料，经有机溶剂水溶液提取，提取液浓缩回收溶剂，加水稀释后静置沉降，离心或过滤去除沉淀，清液用大孔树脂吸附，水洗去除杂质，有机溶剂水溶液解吸后直接上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗，流出液和冲洗液浓缩干燥可得超低酸银杏叶提取物。该方法纯化过程需经过两次树脂处理、最少需要20个小时以上，耗时长，效率低;另一方面树脂会拦截部分有效组分，生产收率低。
一种银杏叶提取物的制备方法，公开号:CN104095889A提供了一种银杏叶提取物的制备方法，该方法是以银杏叶为原料，经过醇或丙酮、水沉、大孔树脂柱纯化、煮沸水沉、大孔树脂柱二次纯化、冷藏沉淀、醇或丙酮低温水溶性精制制备银杏叶提取物。其产品具有水溶性、低酚酸、低花青素、低炽灼残渣的特点，其中银杏叶提取物中的总黄酮醇苷2 24%、萜类内酯2 9.5 %、炽灼残渣<0.3%、原花青素<0.3%、总银杏酚酸< Ippm且冷水溶解度25%。该方法采用两步树脂柱法和两步沉淀法实现了提高银杏叶提取物的品质，过程繁琐，且树脂再生亦会无形中浪费人力、物力。
【发明内容】
[0005]为解决上述本领域中存在的技术问题，本发明提供一种银杏叶提取物规模化生产方法，该工艺简单，成本低，改善了银杏叶提取物品质，得到水溶性和醇溶性较好的银杏叶提取物。
[0006]本发明采用下述技术方案:一种银杏叶提取物规模化生产方法，包括以下步骤:
(I)原料预处理:将银杏叶粉碎得到银杏叶粉，目数为20?60目； (2)混合溶剂萃取:混合溶剂萃取粉碎后的银杏叶，过滤后得到萃取液；
(3)萃取液分离:萃取液在分离设备中静置分离;上层萃取液回收溶剂，下层萃取液转一次浓缩；
(4)一次浓缩及脱溶残:将下层萃取液浓缩，然后脱除溶残，得到一次浓缩物；
(5)分离纯化:一次浓缩物中加入正丁醇进行分离纯化，得到水层和正丁醇层；
(6)二次浓缩及脱溶残:将水层和正丁醇层分别浓缩脱溶残得到水层和正丁醇层浓缩物；
(7)干燥:将水层和正丁醇层浓缩物分别干燥，得到水溶性银杏叶提取物A和醇溶性银杏叶提取物B两种产品。
[0007]本发明所述步骤(2)中的混合溶剂为正己烷:乙醇水溶液体积比例为1:1?12，所述乙醇水溶液中乙醇浓度为20?80%。
[0008]本发明所述步骤(2)混合溶剂萃取次数为2?4次，萃取温度30?60°C，萃取时间为
0.5?2h;原料与混合溶剂质量体积比为1:2?4，所述质量单位为kg，所述体积单位为L。
[0009]本发明所述步骤(3)中静置分离时间为0.5_2h。
[0010]本发明所述步骤(4)中下层萃取液将溶残脱除至500ppm以下。
[0011 ]本发明所述步骤(5 )中添加正丁醇的添加量为一次浓缩物体积的5-9倍，可分为I _3次添加。
[0012]本发明所述步骤(6)中溶残脱除至300ppm以下。
[0013]本发明所述步骤(7)中干燥为喷雾干燥、真空干燥或冷冻干燥。
[0014]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:1、采用正己烷、乙醇混合溶剂萃取银杏叶，提高了有效成分得率，同时可一步分离以银杏酸为主的杂质;2、采用正丁醇分离纯化银杏叶提取物，能有效富集有效成分含量并将目标产物区分为水溶性较好的银杏叶提取物A和醇溶性较好的银杏叶提取物B两部分产品，其中银杏叶提取物A常温水溶解度2 6%，其中银杏叶提取物B常温乙醇溶解度2 9% ;3、该工艺简单，成本低，效果较好，改善了银杏叶提取物品质，不但提高了银杏叶提取物产品含量得率及产品品质，而且降低了生产成本，银杏黄酮总含量得率为90%以上，银杏内酯总含量得率为85%以上。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0016]实施例1
(1)、取100公斤银杏叶，采用粉碎机粉碎，得到20目银杏叶粉；
(2)、混合溶剂萃取:使用正己烷:50%乙醇为1:1的混合溶剂作提取溶剂，原料与混合溶剂质量体积比为1:2;加入已粉碎的银杏叶粉，提取条件:萃取3遍，第一遍温度45°C，时间120min ；第二遍温度45 °C，时间60min，过滤得到萃取液；
(3)、正己烷层和乙醇层分离:将萃取液打入分离装置，静置lh，分离得到下层萃取液乙醇层进行浓缩，上层萃取液回收溶剂再利用；
(4)、一次浓缩及乙醇溶残的脱除:将乙醇层在浓缩装置中回收溶剂后，转入溶残脱除装置中最终将溶残脱除至500ppm以下，浓缩物进行纯化；
(5)、正丁醇纯化:将一次浓缩物转移到一分离装置中并一次加入5倍浓缩物体积的正丁醇，搅拌2h后过滤，滤液静置30min，分离得到水层和正丁醇层产品；
(6)、二次浓缩及正丁醇溶残的脱除:将水层和正丁醇层产品分别在浓缩装置中回收溶剂后，转入溶残脱除装置中最终将溶残脱除至300ppm以下；
(7)、干燥:将脱完溶残的水层和正丁醇层银杏叶提取物稠膏在热状态下放入托盘中，将托盘放入真空干燥箱进行产品干燥，干燥时间为Sh，温度为68°C，干燥后水溶性银杏叶提取物A产品0.75kg，银杏黄酮含量为27.85%，银杏酚酸含量0.52ppm，银杏内酯含量6.12%;得到醇溶性银杏叶提取物B产品重量1.32kg，银杏黄酮含量为29.61%，银杏酚酸含量0.63ppm，银杏内酯含量6.54%。
[0017]银杏黄酮总含量得率为92.28%，银杏内酯总含量得率为88.13%。
[0018]实施例2
(1)、取100公斤银杏叶，采用粉碎机粉碎，得到60目银杏叶粉；
(2)、混合溶剂萃取:使用正己烷:70%乙醇比例为1:1的混合溶剂作提取溶剂，原料与混合溶剂质量体积比为1:3;加入已粉碎的银杏叶粉，提取条件:萃取4遍，第一遍温度45°C，时间120min ；第二遍温度45 V，时间60min ；第三遍温度45 V，时间60min ；第四遍温度45 V，时间30min，过滤得到萃取液；
(3)、正己烷层和乙醇层分离:将萃取液打入分离装置，静置lh，分离得到下层萃取液乙醇层进行浓缩，上层萃取液回收溶剂再利用；
(4)、一次浓缩及乙醇溶残的脱除:将乙醇层在浓缩装置中回收溶剂后，转入溶残脱除装置中最终将溶残脱除至500ppm以下，浓缩物进行纯化；
(5)、正丁醇纯化:将一次浓缩物转移到一分离装置中并分三次加入9倍浓缩物体积的正丁醇，搅拌1.5h后过滤，滤液静置60min，分离得到水层和正丁醇层产品；
(6)、二次浓缩及正丁醇溶残的脱除:将水层和正丁醇层产品分别在浓缩装置中回收溶剂后，转入溶残脱除装置中最终将溶残脱除至300ppm以下；
(7)、干燥:将脱完溶残的银杏叶提取物稠膏冷冻干燥，干燥后水溶性银杏叶提取物A产品重量为0.55kg,银杏黄酮含量为28.30%，银杏酚酸含量0.66ppm，银杏内酯含量6.36