一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置与流程

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一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置与流程
本发明涉及半导体制造领域,具体涉及一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置。

背景技术:
近年来,太阳能作为一种新兴的可再生绿色能源已经成为了人们开发和研究的热点。伴随着太阳能电池业的快速发展,成本低且适于规模化生产的多晶硅或类单晶硅成为行业内最主要的光伏材料之一,并逐步取代传统的直拉单晶硅在太阳能电池材料市场中的主导地位。多晶硅的晶体生长过程中,其固液界面前沿纵向液相温度梯度(简称温度梯度)是一个很重要的参数和指标,温度梯度直接影响晶体硅的质量,但目前的技术无法简便地获得温度梯度数值,因此,有必要提供一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法和装置。

技术实现要素:
鉴于此,本发明提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法。该方法可以简单、便捷地获得晶体硅生长过程中的温度梯度。本发明还提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置,该装置结构简单易操作。本发明第一方面提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法,包括:(1)提供测试棒和坩埚,所述坩埚中装有硅熔体,将所述测试棒置于所述硅熔体中,然后向上提拉,测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1;测试结束后,提升所述测试棒至所述坩埚的顶部;(2)调节温度进入长晶阶段,使所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅,此时所述坩埚中包括晶体硅、糊状区和未结晶的硅熔体,将所述测试棒伸入所述坩埚中并下降直至到达所述晶体硅的位置,然后将所述测试棒向上提拉,实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化,所述提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同;当所述拉力值F与所述F1相同或相近时,停止提拉,测试此时所述测试棒的提升高度,所述提升高度即为糊状区的厚度L;(3)按照公式G=(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系,其中TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差,所述TL–Ts为常数。其中,步骤(2)中,所述测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-100mm/s。其中,步骤(2)中,所述测试棒向上提拉的速度为10mm/s-100mm/s。其中,当所述晶体硅的高度为1cm时,将所述测试棒伸入所述坩埚中测试所述拉力值F的变化。其中,当所述测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示所述测试棒到达所述晶体硅的位置,此时所述测试棒停止下降,开始向上提拉。其中,在长晶阶段,每隔5min-60min测定一次所述糊状区的厚度。其中,所述测试棒为石英棒或氮化硅棒。本发明第一方面提供的测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法,通过测试铸锭过程中糊状区的厚度获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系,从而获得温度梯度变化值,根据温度梯度变化值调整铸锭加热器的加热量及铸锭炉的散热量来获得稳定的晶体生长,从而获得纵向上稳定的硅片制备成电池的转换效率,提高了晶体硅的质量。同时,该方法简单易操作。本发明第二方面提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置,包括测试棒、与所述测试棒的一端相连接的压力传感器,以及用于驱动所述测试棒进行上下直线运动的驱动装置;所述测试棒的另一端用于伸入铸锭炉的坩埚中测试糊状区的厚度,所述压力传感器用于实时监测所述测试棒在糊状区和硅熔体中上下直线运动过程中所产生的压力信号。其中,所述驱动装置包括电机、与所述电机连接的用于带动所述测试棒上下直线运动的移动件以及用于支撑所述移动件的支撑件。其中,所述实时监测时,所述压力传感器每隔0.1秒采集一次数据。本发明实施例第二方面提供的用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置,可方便快捷地测试得到晶体硅铸锭过程中温度梯度,同时该装置结构简单、易操作。综上,本发明有益效果包括以下几个方面:1、本发明实施例提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法,通过测试铸锭过程中糊状区的厚度获得温度梯度和糊状区厚度的数量关系,从而获得温度梯度变化值,根据温度梯度变化值调整铸锭加热器的加热量及铸锭炉的散热量来获得稳定的晶体生长,从而获得纵向上稳定的硅片制备成电池的转换效率,提高了晶体硅的质量。同时,该方法简单易操作;2、本发明实施例提供了一种用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置,可方便快捷地测试得到晶体硅铸锭过程中温度梯度,同时该装置结构简单、易操作。附图说明图1为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法的过程图;图2为本发明一实施方式中测试棒向上提拉时拉力变化与糊状区厚度关系曲线;图3为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的结构示意图;图4为本发明一实施方式中用于测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的装置的PLC控制原理框图;图5为本发明效果实施例1得到的多晶硅锭的少子寿命图;图6为本发明效果实施例2得到的类单晶硅锭的少子寿命图。具体实施方式以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。参照图1,图1为本发明一实施方式中一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法的过程图;图1中,1代表测试棒,2代表坩埚,3代表硅熔体,4代表糊状区,5代表晶体硅。本发明第一方面提供了一种测量晶体硅铸锭过程中温度梯度的方法,包括:(1)提供测试棒1和坩埚2,所述坩埚中装有硅熔体,将所述测试棒置于所述硅熔体中,然后向上提拉,测试所述测试棒在所述硅熔体中的拉力值F1;测试结束后,提升所述测试棒至所述坩埚的顶部;(2)调节温度进入长晶阶段,使所述硅熔体开始形核结晶形成晶体硅,此时所述坩埚中包括晶体硅5、糊状区4和未结晶的硅熔体3,将所述测试棒1伸入所述坩埚2中并下降直至到达所述晶体硅5的位置,然后将所述测试棒1向上提拉,实时监测所述测试棒在提拉过程中的拉力值F变化,所述提拉的速度与步骤(1)的提拉速度相同;当所述拉力值F与所述F1相同或相近时,停止提拉,测试此时所述测试棒1的提升高度,所述提升高度即为糊状区的厚度L;(3)按照公式G=(TL–Ts)/L计算出温度梯度G与糊状区厚度L的数量关系,其中TL–Ts代表硅熔体TL与晶体硅Ts的温度差,所述TL–Ts为常数。本发明实施方式中,坩埚为石英坩埚,可选地,坩埚的内壁和底部设置有氮化硅层,氮化硅层的设置为常规选择,对其厚度和设置方式不做特殊限定。本发明实施方式中,坩埚底部可设置籽晶层,然后在籽晶层上方设置硅熔体,籽晶层的设置为常规选择,其厚度和设置方式不做特殊限定。本发明实施方式中,晶体硅为多晶硅锭或类单晶硅锭,当晶体硅为类单晶硅锭时,坩埚底部设有籽晶层。本发明实施方式中,坩埚中硅熔体的来源有:在坩埚中填装硅料,加热使硅料熔化形成硅熔体,或者将在另一坩埚中熔化的硅熔体倾倒至该坩埚中。本发明实施方式中,步骤(1)为铸锭过程中的熔化阶段,此时硅熔体为熔融状态。本发明实施方式中,步骤(2)用于测定测试棒在硅熔体中的拉力值F1时,提拉速度与步骤(1)相同。本发明实施方式中,所述测试棒为石英棒或氮化硅棒。测试棒可以重复使用多次。本发明实施方式中,当晶体硅的高度为1cm时,将测试棒伸入所述坩埚中测试所述拉力值F的变化。当晶体硅高度太小,测试棒在下降的过程中很容易对晶体硅产生压力使晶体硅坍塌,当晶体硅高度太大时再进行测试,可能会得不到完整的温度梯度数据。本发明实施方式中,当所述测试棒下降过程中遇到突然增大的阻力时表示所述测试棒到达所述晶体硅的位置,此时所述测试棒停止下降,开始向上提拉。具体地,当所述测试棒在下降过程中遇到超过35-40N的范围内阻力时,停止下降,开始向上提拉。可选地,测试棒的下降速度要大于长晶速度,以防止测试棒被不断生长的晶体硅固定住。进一步可选地,测试棒下降的速度为0.2mm/s-100mm/s。进一步可选地,测试棒下降的速度为0.2mm/s-10mm/s。进一步可选地,测试棒下降的速度为10mm/s-100mm/s。具体地,测试棒下降的速度为0.2mm/s、1mm/s、5mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s、30mm/s、35mm/s、40mm/s、45mm/s、50mm/s、55mm/s、60mm/s、65mm/s、70mm/s、75mm/s、80mm/s、85mm/s、90mm/s、95mm/s、100mm/s。本发明实施方式中,在长晶阶段,每隔5min-60min测定一次糊状区的厚度,直至温度梯度保持不变或者长晶结束。可以根据实际工艺的需要调整测试的次数和频率。可选地,每隔5min-30min测定一次所述糊状区的厚度。可选地,每隔30min-60min测定一次所述糊状区的厚度。进一步可选地,每隔5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min测定一次糊状区的厚度。本发明实施方式中,测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-100mm/s。如果提拉速度小于0.01mm/s,测试棒的提拉速度小于长晶速度,测试棒可能会长在晶体硅中。如果提拉速度大于100mm/s,可能会出现超出压力传感器测试精密度的情况。可选地,测试棒向上提拉的速度为10mm/s-100mm/s。可选地,测试棒向上提拉的速度为0.01mm/s-10mm/s。进一步可选地,测试棒向上提拉的速度为0.01m...
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