专利名称：一种制备高纯度镓的规模化生产方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯方法，尤其涉及一种采用部分结晶法提纯工艺制备高纯度镓的规模化生产方法。
背景技术：
镓是一种昂贵的稀有金属，是国家控制的十一种具有战略意义的稀有金属之一。高纯度镓主要用于微波通信、激光、LED、高速光电集成电路、硅光伏掺杂、太空太阳能电池、高效聚光三结太阳能电池以及高效磁性材料等方面。用于现代电子科学领域的镓，必须具有6N以上的纯度，所以发展了很多提纯镓的方法。有化学萃取法、电解精炼法、VGF法、区域熔炼法和控制单晶法。其中多数停留在实验室的水平，规模小，影响质量的因素多，所以质量不稳定。电解精炼已实现了规模生产，质量比较稳定，但由于引线材料的问题，以及原料来源的多渠道而带来一些新的杂质元素，电解精炼方法不是很有效；而且，电解精炼工艺流程长，过程占用镓多，环境要求严，能耗较高，在当前市场竞争中，遇到了严峻的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种采用温度梯度凝固提纯工艺制备高纯度镓的规模化生产方法。本发明采取的技术方案为
一种制备高纯度镓的规模化生产方法，采用部分结晶法提纯工艺进行操作，包括如下步骤将金属嫁杆晶放入结晶容器底部；将液态金属嫁注入结晶容器；对结晶容器底部进行冷却，部分结晶的工艺条件为温度梯度为I. ri. 40C /cm ;平均结晶速度为3. 3^4. 2g/min，结晶截取比例为75 90%。若干结晶容器均匀放置在结晶控制柜中，结晶容器底部处于同一平面，平面大小为I. 4米X2米；所述平面设有温度控制源，使温度均匀分布并保持在25 29°C。结晶控制柜内设有加热源，通过风机使柜内空气内部循环，风速为广2米/秒，以实现温度梯度为I. ri. 40C /cm。结晶控制柜每次处理量为40(T500kg金属镓。初始液态金属镓的温度为30°C ±0. 5°C。若干结晶容器放置在温度平衡箱中，以保证批量初始金属镓温度的一致性。采用上述工艺条件，进行四次部分结晶操作，将纯度为4N的金属镓提纯到纯度为6N的金属镓。若干结晶容器放置在温度平衡箱中，以保证批量初始金属镓温度的一致性。与现有技术相比，本发明采用的方法提纯效果好、转化效率高、能耗电量极低、不用化学试剂，并可规模化生产。
具体实施方式
下面结合附表及具体实施例对本发明再作进一步详细的说明。一种制备高纯度镓的规模化生产方法，采用部分结晶法提纯工艺进行操作，包括如下步骤将金属嫁杆晶放入结晶容器底部；将液态金属嫁注入结晶容器；对结晶容器底部进行冷却，部分结晶的工艺条件为温度梯度为I. ri.4°C /cm，并在水平方向保持温度均匀；平均结晶速度为3. 3^4. 2g/min，结晶截取比例为75、0%。若干结晶容器均匀放置在结晶控制柜中，结晶容器底部处于同一平面，平面大小为1.4米X2米；所述平面设有温度控制源，使温度均匀分布并保持在25 29°C。结晶控制柜内设有加热源，通过风机使柜内空气内部循环，风速为f 2米/秒，以实现温度梯度为
I.I L 4°C /cm。结晶控制柜每次处理量为40(T500kg金属镓；初始液态金属镓的温度为300C ±0. 5°C。采用上述工艺条件，进行四次部分结晶操作，将纯度为4N的金属镓提纯到纯度为6N的金属镓。实施例I :采用上述工艺条件，进行五次部分结晶操作，提纯效果参见表1，其中S。为原料镓，S4为第4次部分结晶产出的固相，S5为第5次部分结晶产出的固相。表I、杂质兀素含量
燊廳元素含靈，ppmwi.
ISn m 1,1 lvI Sl p 戀臓
Cu Pb Im Fe Bi K Cs Ti Mn Ge As —
Se kg Cd Hg Tl
MWM Sb 17i Ti <LI <01 ILO-ICP-OES
ffiiiisr IooT o i o i 1 ^gdms^
o.......................oo........... Tnm—o.......................................................................a....................................................................................gdms~
注“---”表示未检测；“o”表示小于检出极限
实施例2 :采用上述工艺条件，进行五次部分结晶操作，其中Stl为原料镓，S3为第3次部分结晶产出的固相，S4为第4次部分结晶产出的固相，S5为第5次部分结晶产出的固相，提纯效果参见表2。表2、杂质兀素含量
_!!方法
IZn Fe Sn. Ni In Na Si P I
Cu Pb Bi K Oi Ti Ge M Se Ag Cd
_____JlJI__
JSifiS012 i48J…ICP-OES
Sb0B50.020.3OGDMS
四次结晶 S40.002 OOOGDMS
S5 D I O' OO— GDMS
注“---”表示未检测；“0”表示小于检出极限
实施例3 :采用上述工艺条件，进行五次部分结晶操作，杂质富集情况参见表3。其中L1 :代表第一次结晶后剩余的液态嫁；L2 :代表L1再次结晶后剩余的液态嫁；L2S :代表L2结晶后广出的固相；L3 :代表L2结晶后剩余的液态嫁；L3S :代表L3结晶后广出的固相；L4 :代表L3结晶后剩余的液态镓；
权利要求
1.一种制备高纯度镓的规模化生产方法，采用部分结晶法提纯工艺进行操作，其特征在于包括如下步骤将金属镓籽晶放入结晶容器底部；将液态金属镓注入结晶容器；对结晶容器底部进行冷却，部分结晶的工艺条件为温度梯度为I. n. 40C /cm ;平均结晶速度为3. 3 4. 2g/min，结晶截取比例为75 90%。
2.根据权利要求I所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于若干结晶容器均匀放置在结晶控制柜中，结晶容器底部处于同一平面；所述平面设有温度控制源，使温度均匀分布并保持在25 29°C。
3.根据权利要求I所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于结晶控制柜内设有加热源，通过风机使柜内空气内部循环，风速为广2米/秒，以实现温度梯度为I. I L 4°C /cm。
4.根据权利要求2所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于所述平面大小为1.4米父2米。
5.根据权利要求I所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于结晶控制柜每次处理量为40(T500kg金属镓。
6.根据权利要求I所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于初始液态金属镓的温度为30°C ±0. 5°C。
7.根据权利要求I所述的制备高纯度镓的规模化生产方法，其特征在于进行四次部分结晶操作，将纯度为4N的金属镓提纯到纯度为6N的金属镓。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯度镓的规模化生产方法，采用部分结晶法提纯工艺进行操作，包括如下步骤将金属镓籽晶放入结晶容器底部；将液态金属镓注入结晶容器；对结晶容器底部进行冷却，部分结晶的工艺条件为温度梯度为1.1~1.4℃/cm，并在水平方向保持温度均匀；平均结晶速度为3.3~4.2g/min，结晶截取比例为75~90%。与现有技术相比，本发明采用的方法提纯效果好、转化效率高、能耗电量极低、不用化学试剂，并可规模化生产。
文档编号C22B9/02GK102618734SQ201210119790
公开日2012年8月1日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者刘文兵, 刘素公, 范家骅, 金兰英 申请人:南京金美镓业有限公司