一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工制造、医药、陶瓷制造行业领域，尤其是一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法。
技术背景
[0002]乙酸钡广泛用于媒染剂工业、制药工业、也用做化学试剂。进入20试剂90年代以来，电子陶瓷制造业迅猛发展，与此相配套的各种精细化工原料的研究和开发也随之受到重视。近年来高纯度分析纯乙酸钡用途广泛，如制造含钡的铁电材、介电材料、压电材料、热释电材料等功能陶瓷材料。仅在钛酸钡系PTC陶瓷材料中的应用，年需求量近1000吨。乙酸钡为三种状态存在，一水合结晶物，三水合结晶物，无水物。在媒染工业、制药工业、陶瓷制造业一般需要三水合物和无水物。目前钡盐的生产多采用重晶石为原料，通过高温碳还原法，但纯度低，工业污染严重。所以提供一种无污染、无排放的乙酸钡生产方法十分重要。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种产率高、纯度高的高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法，步骤如下:
[0006](I)制备1L的10-16%乙酸溶液，加热至60-80°C，慢慢加入4.5Kg工业氢氧化钡，加入150g活性炭，10g草酸，加热搅拌10-20分钟，过滤，滤液应完全无色透明，加入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42-1.5时，冷却至室温，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡；
[0007](2)收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却出料，得无水乙酸钡；
[0008](3)用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16%的溶液，约5L，加热至80_90°C，加入2.3Kg的工业氢氧化钡，加入10g活性炭，200g分析纯草酸，10g分析纯硫化铵溶液，加热搅拌lOmin，过滤两次，保证溶液澄清度合格，浓缩滤液，当密度为1.2g/cm3时，停止加热，冷却，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡；
[0009](4)在反应器中，加入10L的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入草酸IKg, 250g活性炭加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达1.39-1.42时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡；
[0010](5)收集步骤⑷的液体，再过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却出料，即得无水乙酸钡。
[0011]而且，所述乙酸的浓度为30wt%。
[0012]本发明的优点和积极效果:
[0013]1、本发明采用氢氧化钡、乙酸为原料，加入除杂剂，降低了杂质Ca、Mg、Fe的含量，一次性达到分析纯标准，同时利用乙酸钡结晶温度差异，实现来了结晶乙酸钡和无水乙酸钡联产，提高产率，降低了成本。
[0014]2、本发明由于乙酸钡和无水乙酸钡实现联产，基本上做到环境零排放，节约了环境治理费用
[0015]3、本发明获得的产品质量高，不仅能符合分析纯标准，只要采用高纯水制作，结晶乙酸钙能达到高纯标准，无水乙酸钙达到分析纯标准。
[0016]具体的实施方式
[0017]为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明:下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0018]一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法，步骤如下:
[0019](I)制备1L的10-16%乙酸溶液，加热至60-80°C，慢慢加入大约4.5Kg工业氢氧化钡，加入150g活性炭，10g草酸,加热搅拌10-20分钟,过滤,滤液应完全无色透明,力口入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42-1.5时，冷却至室温，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡，产率56%。
[0020](2)收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却出料，得无水乙酸钡，产率 40%。
[0021](3)用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16%的溶液，约5L，加热至80-90°C，加入
2.3Kg的工业氢氧化钡，加入10g活性炭，200g分析纯草酸，10g分析纯硫化铵溶液，加热搅拌lOmin，过滤两次，保证溶液澄清度合格，浓缩滤液，当密度为1.2g/cm3时，停止加热，冷却，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡。
[0022](4)在反应器中，加入100L(30wt% )的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入草酸lKg，250g活性炭加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达
1.39-1.42g/cm3时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡，产率 50%。
[0023](5)收集步骤⑷的液体，再过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却出料，即得无水乙酸钡，产率40%。
【主权项】
1.一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法，其特征在于:步骤如下: ⑴制备1L的10-16%乙酸溶液，加热至60-80°C，慢慢加入4.5Kg工业氢氧化钡，加入150g活性炭，10g草酸,加热搅拌10-20分钟,过滤,滤液应完全无色透明，加入3-5ml冰乙酸，浓缩滤液，当比重为1.42-1.5时，冷却至室温，滤出结晶，于室温下干燥，即得三水合分析纯乙酸钡； ⑵收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却出料，得无水乙酸钡； ⑶用高纯水溶解分析纯乙酸，配成16wt%的溶液，约5L，加热至80-90°C，加入2.3Kg的工业氣氧化钡，加入10g活性炭,200g分析纯草酸，10g分析纯硫化铵溶液,加热搅拌lOmin，过滤两次，保证溶液澄清度合格，浓缩滤液，当密度为1.2g/cm3时，停止加热，冷却，析出沉淀，过滤，收集沉淀，用分析纯乙醇洗涤两次，于室温下干燥至无乙醇味即可，得光谱纯和高纯乙酸钡； ⑷在反应器中，加入10L的乙酸，在搅拌下加入50Kg工业氢氧化钡，加入草酸lKg，250g活性炭加热搅拌20分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达1.39-1.42g/cm3时，冷却至20°C，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡； (5)收集步骤⑷的液体，再过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却出料，即得无水乙酸钡。2.根据权利要求1所述的高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法，其特征在于:所述乙酸的浓度为30wt%。
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度结晶乙酸钡和无水乙酸钡的联产方法，步骤如下：⑴制备三水合分析纯乙酸钡；⑵收集结晶乙酸钡产出母液，继续浓缩，至粘稠状，冷却出料，得无水乙酸钡；⑶用高纯水溶解分析纯乙酸，加热至80-90℃，加入工业氢氧化钡，加入活性炭，分析纯草酸，分析纯硫化铵溶液，加热搅拌，过滤两次，洗涤干燥，得光谱纯和高纯乙酸钡；⑷在反应器中，加入乙酸，在搅拌下加入工业氢氧化钡，加入草酸，活性炭加热搅拌分钟，过滤至溶液清亮，滤液浓缩，当比重达时，冷却至20℃，析出结晶，甩干，在室温下干燥，得产品三水合乙酸钡；⑸收集步骤⑷的液体，再过滤后浓缩，至粘稠状时停止加热，冷却出料，即得无水乙酸钡。
【IPC分类】C07C53/10, C07C51/41
【公开号】CN105566097
【申请号】CN201410541293
【发明人】杨万龙, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月14日