一种高含量丹参素钠的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及丹参药材中有效成分丹参素成钠盐的制备方法，特别涉及一种高含量 丹参素钠的制备方法。
【背景技术】：
[0002] 丹参素钠，中文名称：3-(3 '，4'_二羟基苯基）乳酸钠；英文名称：Sodium Danshensu，丹参素钠 CAS登录号：67920-52-9，分子式:C9H9Na05，分子量：220.16。白色针状 结晶；溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚;熔点255~258°C。
[0003] 结构式如下：
[0004]
[0005] 丹参素钠具有:抑制血小板聚集及抗凝作用，抗菌消炎及增强机体免疫作用，抗动 脉粥样硬化及降血脂作用，抗血栓形成作用，治疗肝损伤的作用，抗脑缺血损伤作用等。
[0006] 丹参素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩 张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
[0007] 丹参药材中酚酸类成分之一丹参素在自然界中极不稳定，故把其制备成钠盐，功 效和丹参素一样，理化性质较为稳定。多用于活血化瘀，理气止痛，用于胸憋闷，心绞痛。
[0008] 丹参素在丹参药材中的含量很低，丹参素在提取过程中主要靠丹酚酸B水解生成 丹参素，长期以来，在丹参素提取、纯化领域，大多是采用高温煎煮回流提取、浓缩来获得丹 参药材中有效成分丹参素，这样丹参素长时间受热易降解及氧化，丹参素最终收率很低;丹 参药材组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，做到100 %的丹参素分离极不现实，故得 不到高纯度丹参素，提取物含量低下，再加上丹参素在水溶液中随存在环境改变而极不稳 定，提取物在存放过程中也易降解和氧化，故将其制备成较为稳定的丹参素钠。
【发明内容】
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[0009] 本发明所要解决的技术问题在于针对丹参素提取、纯化工艺中无法将高温煎煮回 流提取、高温浓缩的丹参浸膏中目标成分丹参素进行有效的分离、无法避免丹参素在纯化 过程中长时间高温环境被降解及氧化、无法保证其储存稳定性的问题而提供一种一种高含 量丹参素钠的制备方法，该制备方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂 质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化精制工序多，周期长，过程复杂，除杂不彻底，成品浸 膏丹参素含量低，稳定性差等问题。
[0010] 本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
[0011] -种高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0012] (1)丹参素提出步骤
[0013] 往提取罐中加入药材量10~20倍纯化水，加入酸调节其pH值为2.5~5.5,开启搅 拌、冷凝器，用蒸汽将水加热到50°C~70°C，将已称好的药材投入提取罐中重复提取1~3 次，过滤后合并各次滤液得到提取液；
[0014] (2)丹参素钠制备步骤
[0015] 将步骤（1)制备的提取液转入转化设备中，加入碱至pH值为10~12，加热至100°C ~120°C，转化设备内压力维持在0.1 Mpa~0.2Mpa，沸腾后保温保4一6小时，将提取液中的 丹参素转化成丹参素钠。
[0016] 在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中的过滤采用100目筛网过滤。
[0017] 在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)的提取过程在搅拌下进行。在
[0018] 本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中的酸为盐酸。
[0019] 在本发明的一个优选实施例中，步骤(2)中的碱为氢氧化钠。
[0020] 在本发明的一个优选实施例中，所述转化设备材质为搪瓷罐。
[0021] 由于采用了如上的技术方案，本发明避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的 杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，生产周期长，除杂不彻底，成品 浸膏丹参素含量低，稳定性差等问题。
[0022] 本发明能减少丹参素提取工艺的纯化过程，生产周期短，提高成品浸膏丹参素钠 含量，提高丹参素钠收率，纯化过程避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性 环境中保证了丹参素的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。
【具体实施方式】：
[0023]通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是 对本发明的限定。
[0024] 对比例1:
[0025]高温煎煮回流提取法:取丹参药材，经挑选、除杂、切制后，称取净药材45Kg，投入 提取罐中，加入药材用量18倍的纯化水，煮沸后保温2小时，提取1次，提取液滤过。取样检测 丹参素钠含量，其结果见下表1:
[0026] 实施例1
[0027]提取:往提取罐中加入药材量10倍纯化水，调节其pH值为4.5,开启搅拌、冷凝器， 用蒸汽将水加热到75°C，将已称好的45Kg药材投入提取罐中，在温度95°C提取1.5小时，提 取1次，提取过程中持续搅拌，过滤。加入氢氧化钠适量，加热至80度，维持1小时。取样检测 丹参素钠含量，其结果见下表1:
[0028] 实施例2
[0029]提取:往提取罐中加入药材量15倍纯化水，调节其pH值为4.9,开启搅拌、冷凝器， 用蒸汽将水加热到90°C，将已称好的45Kg药材投入提取罐中，在温度90°C提取2小时，提取2 次，提取过程中持续搅拌，过滤。加入氢氧化钠适量，加热至90度，维持2小时。取样检测丹参 素钠含量，其结果见下表1:
[0030] 实施例3
[0031]提取:往提取罐中加入药材量20倍纯化水，调节其pH值为4.6,开启搅拌、冷凝器， 用蒸汽将水加热到95°(：，将已称好的451^药材投入提取罐中，在温度95°(：提取2.5小时，提 取3次，提取过程中持续搅拌，过滤。加入氢氧化钠适量，加热至100度，维持4小时。取样检测 丹参素钠含量，其结果见下表1:
[0032] 表 1
[0033]
【主权项】
1. 一种高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 丹参素提出步骤 往提取罐中加入药材量10~20倍纯化水，加入酸调节其pH值为2.5~5.5，开启搅拌、冷 凝器，用蒸汽将水加热到50°C~70°C，将已称好的药材投入提取罐中重复提取1~3次，过滤 后合并各次滤液得到提取液； (2) 丹参素钠制备步骤 将步骤（1)制备的提取液转入转化设备中，加入碱至pH值为10~12,加热至100°C~120 °C，转化设备内压力维持在0.1 Mpa~0.2Mpa，沸腾后保温保4-6小时，将提取液中的丹参素 转化成丹参素钠。2. 如权利要求1所述的高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，步骤（1)中的过滤采 用100目筛网过滤。3. 如权利要求1所述的高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，步骤（1)的提取过程 在搅拌下进行。4. 如权利要求1所述的高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，步骤（1)中的酸为盐 酸。5. 如权利要求1所述的高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碱为氢 氧化钠。6. 如权利要求1所述的高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，所述转化设备材质为 搪瓷罐。
【专利摘要】本发明公开的一种高含量丹参素钠的制备方法，其特征在于，该提取方法对丹参药材进行热酸水提取，配以氢氧化钠加热成盐的方法。该制备方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，周期长，除杂不彻底，成品浸膏丹参素钠含量低，稳定性差等问题。本发明能减少丹参素在提取过程的被氧化和降解，提高了提取液中丹参素转移率和丹参素钠的稳定性，避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性环境中保证了丹参素钠的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。
【IPC分类】C07C51/41, C07C59/52
【公开号】CN105566092
【申请号】CN201510973647
【发明人】叶湘武, 罗斌, 马贤鹏, 冯世明, 赵曲
【申请人】贵州景峰注射剂有限公司, 上海景峰制药有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月22日