一种硫代硫酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品个制备方法，具体涉及一种硫代硫酸钠的制备方法。
【背景技术】
[0002]硫代硫酸钠是鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等电镀业的还原剂，净水工程的净水剂。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等。工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠，经重结晶制得。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计更为合理、产率高的硫代硫酸钠的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种硫代硫酸钠的制备方法，其特点是:所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时；所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。
[0005]本发明所述的硫代硫酸钠的制备方法，进一步地:所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C,注入二氧化硫气体,保温反应2小时。
[0006]本发明所述的硫代硫酸钠的制备方法，进一步地:所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至2V。
[0007]本发明所述的硫代硫酸钠的制备方法，进一步地:所述洗涤是用无水乙醇洗涤2次。
[0008]本发明所述的硫代硫酸钠的制备方法，进一步地:所述烘干温度为35°C，烘干时间为30分钟。
[0009]本发明所述的硫代硫酸钠的制备方法，进一步地:其具体步骤如下:将硫磺粉放入氢氧化钠溶液中，水浴加热至85°C，用玻璃管向氢氧化钠溶液中慢慢注入二氧化硫气体，并不断搅拌，直至有气体逸出，停止注入二氧化硫气体，保温反应2小时，降至室温，过滤，将滤液放入蒸发皿内加热蒸发去水分，当有结晶物析出时，停止加热蒸发，将混合溶液用冰水浴降至5°C以下，静置，过滤。将滤渣用蒸馏水重新溶解，制成95°C以上的饱和溶液，然后加热蒸发至还剩余四分之一体积，重新置于冰水浴中降至5°C以下，静置，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次。将制得的硫代硫酸钠用烘干机烘干即可。
[0010]与现有技术相比，本发明方法设计合理，设备投资小，由于工艺流程短，无强酸参与反应，对生产设备腐蚀液不仅轻，产品得率较高。
【具体实施方式】
[0011]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012]实施例1，一种硫代硫酸钠的制备方法，所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时；所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。
[0013]实施例2，实施例1所述的硫代硫酸钠的制备方法中:所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C，注入二氧化硫气体，保温反应2小时。
[0014]实施例3，实施例1所述的硫代硫酸钠的制备方法中:所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至2°C。
[0015]实施例4，实施例1所述的硫代硫酸钠的制备方法中:所述洗涤是用无水乙醇洗涤2次。
[0016]实施例5，实施例1所述的硫代硫酸钠的制备方法中:所述烘干温度为35°C，烘干时间为30分钟。
[0017]实施例6，实施例1所述的硫代硫酸钠的制备方法中:其具体步骤如下:将硫磺粉放入氢氧化钠溶液中，水浴加热至85°C，用玻璃管向氢氧化钠溶液中慢慢注入二氧化硫气体，并不断搅拌，直至有气体逸出，停止注入二氧化硫气体，保温反应2小时，降至室温，过滤，将滤液放入蒸发皿内加热蒸发去水分，当有结晶物析出时，停止加热蒸发，将混合溶液用冰水浴降至5°C以下，静置，过滤；将滤渣用蒸馏水重新溶解，制成95°C以上的饱和溶液，然后加热蒸发至还剩余四分之一体积，重新置于冰水浴中降至5°C以下，静置，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次；将制得的硫代硫酸钠用烘干机烘干即可。
【主权项】
1.一种硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时；所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。2.根据权利要求1所述的硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C，注入二氧化硫气体，保温反应2小时。3.根据权利要求1所述的硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至2°C。4.根据权利要求1所述的硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述洗涤是用无水乙醇洗涤2次。5.根据权利要求1所述的硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述烘干温度为35°C，烘干时间为30分钟。6.根据权利要求1所述的硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下:将硫磺粉放入氢氧化钠溶液中，水浴加热至85°C，用玻璃管向氢氧化钠溶液中慢慢注入二氧化硫气体，并不断搅拌，直至有气体逸出，停止注入二氧化硫气体，保温反应2小时，降至室温，过滤，将滤液放入蒸发皿内加热蒸发去水分，当有结晶物析出时，停止加热蒸发，将混合溶液用冰水浴降至5°C以下，静置，过滤；将滤渣用蒸馏水重新溶解，制成95°C以上的饱和溶液，然后加热蒸发至还剩余四分之一体积，重新置于冰水浴中降至5°C以下，静置，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣2次；将制得的硫代硫酸钠用烘干机烘干即可。
【专利摘要】本发明是一种硫代硫酸钠的制备方法，所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90℃，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时；所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5℃以下；所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次；所述烘干温度为30-40℃，烘干时间为25-35分钟。本发明方法设计合理，设备投资小，由于工艺流程短，无强酸参与反应，对生产设备腐蚀液不仅轻，产品得率较高。
【IPC分类】C01B17/64
【公开号】CN105523525
【申请号】CN201410569443
【发明人】汪杰
【申请人】汪杰
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月23日