一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境友好型材料领域，特别是提供一种铌酸钾钠基压电陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]压电陶瓷是一种能够实现机械能和电能相互转换的功能陶瓷材料，广泛应用于军事、汽车、商业和医疗技术等领域。由于含铅基压电陶瓷具有较大的压电常数，并且可以通过掺杂改性来调节器性能来满足不同的应用需求，所以在应用中含铅基压电陶瓷仍是主要的应用功能陶瓷，主要有?13(11，2003(?21')，？131103-?&2抑3-4803(4803为复合钙钛矿型铁电体)及PbT13等。但是由于铅具有毒性对环境具有不友好型，由于人类和大自然和谐相处以及可持续发展的需要，国内外学者开始积极探索无铅化的压电陶瓷。
[0003]铌酸盐基(KNN)无铅压电陶瓷是在20世纪60年代左右首先发展研究。其化学通式为ABO3 (ASk、Na; B为Nb、Ta、Sb等)。铌酸盐基无铅压电陶瓷具有较高的居里点，机械品质因数和介电常数都比较低，声传播速度较大。然而，KNN压电陶瓷的缺点，在高温时烧结由于K，Na元素的挥发，导致化学计量比的偏离，很难通过传统的烧结方法得到致密性很大的陶瓷体。为了克服纯KNN陶瓷的上述缺陷、优化它的压电性能，主要集中在以下两个方面:(I)组分掺杂改性；(2)制备工艺与织构改性来改进。
[0004]目前制备铌酸钠钾基粉末的方法有水热法、溶胶-凝胶法、固相反应法、熔盐法、共沉淀法等方法。很多传统的方法在制备的过程中对条件的要求都比较苛刻，且生成的粉末颗粒直径也比较大，固相法容易造成粒子之间的烧结板结且粒度颗粒大不均匀，因而不能达到纳米级别的要求。水热法可以直接制备粉体，省掉了传统固相烧结工艺必须经过的预烧阶段，工艺简单。水热反应的温度比较低(200 1左右即可，溶胶-凝胶法通常在600 1以上)，所以更加环保节能。另外，水热法制备的粉体，颗粒均匀，纯度高，省时省力。
【发明内容】
[0005]面对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种同时具有制备工艺简单和较高压电性能的铌酸钾钠基压电陶瓷。
[0006]本发明提供的一种铌酸钾钠基压电陶瓷材料的化学组成SKaNabNbxSbyO3,其中0.2
<a<0.8,0.2<b<0.8,0.6<x< 1,0<χ<0.4ο
[0007]本发明按照化学组成，实验步骤如下:
(1)按照化学组成，将原料按照摩尔百分比计算出各自所需质量，采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，搅拌均匀，在温度180-220 °C，保温20-40小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10-20 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为450-550°C，排胶时间1-8小时； (5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为900-1100°C，保温时间1-4小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为100-200°C，时间为10-30分钟，电压为1-8 kv/mm，完成极化I至2天后，对陶瓷片进行性能测试。
[0008]本发明提出的铌酸钾钠基压电陶瓷具有如下优点:
(1)环境友好型材料，不含铅等有害成分，环保；
(2)陶瓷粉体制备简单，不需要通过观察反应现象来判别反应程度，操作方便，省时省力；
(3)较好的压电性能，压电常数d33能达到73pC/No
【附图说明】
[0009]图1为本发明的一个示例陶瓷材料的X射线衍射图谱。
[0010]图2为本发明的一个示例陶瓷材料的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0011]本发明中的压电陶瓷样品，采取水热法制备陶瓷粉体，常压烧结工艺，其过程包括粉体制备、造粒陈化、压片、烧结、被银、极化等工艺流程。具体为:
(1)按照化学组成，将原料按照摩尔百分比计算出各自所需质量，采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，搅拌均匀，在温度180-220 °C，保温20-40小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10-20 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为450-550°C，排胶时间1-8小时；
(5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为900-1100°C，保温时间1-4小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为100-200°C，时间为10-30分钟，电压为1-8 kv/mm，完成极化I至2天后，对陶瓷片进行性能测试。
[0012]下面结合具体实施例对本发明的内容作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
[0013]实施例1
(1)按照通SKaNabNbxSbyO3取 a=0.5，b=0.5，叉=1，7=0，采用厶1?或4_及的1(0!1、恥0!1、他203、Sb2O3为原料，按上式化学计量称量。采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，加入蒸馏水搅拌均匀，在温度180 °C，保温24小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为5000C，排胶时间I小时；
(5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为1060°C，保温时间2小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为120°C，时间为15分钟，电压为3kv/mm，完成极化I天后，对陶瓷片进行性能测试。
[0014]实施例2
(1)按照通SKaNabNbxSbyO3取a=0.5，b=0.5，x=0.96，y=0.04，采用AR或4N级的KOH、Na0H、Nb203、Sb203为原料，按上式化学计量称量。采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，加入蒸馏水搅拌均匀，在温度200 °C，保温24小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为5000C，排胶时间I小时；
(5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为1040°C，保温时间2小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为120°C，时间为15分钟，电压为3kv/mm，完成极化I天后，对陶瓷片进行性能测试。
[0015]实施例3
(1)按照通SKaNabNbxSbyO3取a=0.5，b=0.5，x=0.96，y=0.04，采用AR或4N级的KOH、Na0H、Nb203、Sb203为原料，按上式化学计量称量。采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，加入蒸馏水搅拌均匀，在温度200 °C，保温24小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为5000C，排胶时间I小时；
(5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为1080°C，保温时间4小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为120°C，时间为15分钟，电压为3kv/mm，完成极化I天后，对陶瓷片进行性能测试。
[0016]实施例4
(1)按照通SKaNabNbxSbyO3取a=0.46，b=0.54，x=0.93，y=0.07，采用AR或4N级的Κ0Η、Na0H、Nb203、Sb203为原料，按上式化学计量称量。采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，加入蒸馏水搅拌均匀，在温度200 °C，保温24小时，进行铌酸盐的合成；
(2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化；
(3)将颗粒装入Φ10 mm的模具中，压制成型；
(4)陶瓷片排胶温度为5000C，排胶时间I小时；
(5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为1060°C，保温时间2小时；
(6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为120°C，时间为15分钟，电压为3kv/mm，完成极化I天后，对陶瓷片进行性能测试；
图1是其X射线衍射图谱，图2是其扫描电镜照片。
[0017]在烧结温度1060°C，保温时间2小时，按照通式KaNabNbxSbyO3取a=0.46，b=0.54，x=
0.96,y=0.04,制备的陶瓷性能最优d33达到73 pC/N，密度为4.39g/cm20
【主权项】
1.一种铌酸钾钠基压电陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的化学组成为KaNabNbxSbyO3，其中 0.2〈a<0.8，0.2〈b<0.8，0.6<x<l，0<y<0.4。2.根据权利要求1所述的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于，0.4〈a< 0.6，0.4<b<0.6o3.根据权利要求1所述的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料，其特征在于，0.8< χ<1,0<χ<0.2。4.一种制备权利要求1至3所述的铌酸钾钠基压电陶瓷的方法，具体步骤如下: (1)按照化学组成，将原料按照摩尔百分比计算出各自所需质量，采用水热法，将原料放入聚四氟乙烯的反应釜内胆，搅拌均匀，在温度180-220 °C，保温20-40小时，进行铌酸盐的合成； (2)抽滤、干燥后的粉末，加入适量5%的聚乙烯醇造粒陈化； (3)将颗粒装入Φ10-20 mm的模具中，压制成型； (4)陶瓷片排胶温度为450-550°C，排胶时间1-8小时； (5)将排胶后的陶瓷片放入高温炉，用刚玉粉埋烧，烧结温度为900-1100°C，保温时间1-4小时； (6)将铌酸钾钠基压电陶瓷片被银，极化，极化温度为100-200°C，时间为10-30分钟，电压为1-8 kv/mm，完成极化I至2天后，对陶瓷片进行性能测试。
【专利摘要】一种铌酸钠钾基压电陶瓷及其制备方法，所述陶瓷材料的化学组成为KaNabNbxSbyO3，其中0.2<a≤0.8，0.2<b≤0.8，0.6<x≤1，0<x≤0.4。制备方法为通过水热法低温制备陶瓷粉体，加入粘合剂造粒陈化，排胶后常压烧结，获得陶瓷样品。本发明的制备工艺简单，操作方便，制备出的陶瓷片具有较好的压电性能。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/495
【公开号】CN105541327
【申请号】CN201510708373
【发明人】马闻辛, 付兴华, 陶文宏, 程国园, 赵丽萍
【申请人】济南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年10月28日