以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及一种以甲醇为起始剂制备聚醚多 元醇的方法。
【背景技术】
[0002] 聚醚多元醇应用越来越广泛，主要用于制备聚氨酯泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料的 柔韧度是重要的性能指标。由于聚氨酯泡沫塑料柔韧度不佳从而限制了聚氨酯泡沫塑料的 应用范围和领域。
[0003]CN102718936A公开一种聚氨酯泡沫塑料，由如下重量份数的原料制成：聚醚多 元醇A40-60 ;Ρ0Ρ聚醚40-60;胺催化剂0. 4-0. 7;有机锡催化剂0. 1-0. 2;硅油0. 4-0. 8;去 离子3;交联剂1-2;MDI40-45;所述的聚醚多元醇A为DEP-330N。本发明的聚氨酯泡沫塑 料，具有较好的硬度的同时提高了产品的柔韧度，具有优异的密度、压陷比及回弹率。然而 上述专利是通过改变聚氨酯泡沫塑料中各组分的配比来达到效果的。
[0004]目前，行业内关于聚氨酯泡沫塑料柔韧度的研究并不多见。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，能够提高聚氨 酯泡沫塑料的柔韧度，有更好的应用效果。
[0006] 本发明所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，是先用甲醇、甲醇钠与环 氧乙烷开环聚合制得羟值为190-210mgK0H/g的中间体，再将中间体在碱性催化剂存在下 与环氧乙烷、环氧丙烷的混合物反应制得聚醚多元醇。
[0007]其中，
[0008] 所述的甲醇、甲醇钠、环氧乙烷的质量比为300-400:5-10:2500-3000。
[0009] 室温下将甲醇钠投入反应釜中，抽入甲醇，升温，在100-1KTC下连续通入环氧乙 烷，110°c熟化5-7小时，脱单体4小时后，制得中间体。
[0010] 所述中间体、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷的质量比 250-350:3-5:700-1000:900-1100〇
[0011] 室温下将碱性催化剂、水投入含有中间体的反应釜中，100-110°C脱水5小时，水 分小于0. 03%后，通入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，于110-130°C下进行反应，110°C熟化 5-7小时，脱单体4小时后，降温、中和、后处理制得聚醚多元醇。
[0012] 所述的碱性催化剂为Κ0Η或NaOH。
[0013] 本发明的有益效果如下：
[0014]本发明以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇，由此制备的聚氨酯泡沫塑料具有优异的 柔韧度和应用效果，较高的压陷比高和回弹率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的应用范围和领域。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0016] 实施例1
[0017] 中间体A制备：
[0018] 室温下，将9g甲醇钠投入5L反应釜中置换，抽入325g甲醇，升温至110°C，连续 通入环氧乙烷2750g，110°C熟化7小时，脱单体4小时，降温放料备用。测得羟值0HV为 199.8mgK0H/g〇
[0019] 实施例2 中间体A 280g KOH 3.5g
[0020] 去离子水 3.5 g PO/EO 950g/760g
[0021] 室温下投入中间体A、KOH、去离子水，置换升温110°C脱水5小时，测水分小于 0.03%后，通入？0/^0的混合物进行反应，反应温度110°(：，110°(：熟化7小时，脱单体4小 时，降温中和后处理制得精制聚醚。
[0022] 聚醚的各项指标如下：羟值28. 9mgK0H/g，酸值0· 042mgK0H/g，水分0· 032 %，钾离 子lppm，色值（APHA) 10,pH6. 50。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2. 81、回弹率78. 1。
[0023] 实施例3 中间体A 270g NaOi-I 3.7g
[0024] 去离子水 3.7 g PO/EO 1000g/860g
[0025] 室温下投入中间体A、Κ0Η、去离子水，置换升温110°C脱水5小时，测水分小于 0. 03%后，通入Ρ0/Ε0的混合物进行反应，反应温度130°C，110°C熟化6小时，脱单体4小 时，降温中和后处理制得精制聚醚。
[0026]聚醚的各项指标如下：羟值30mgK0H/g，酸值0· 041mgK0H/g，水分0· 031 %，钠离子 lppm，色值（APHA) 10,ρΗ6· 38。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2. 85、回弹率78. 6。
[0027] 实施例4
[0028] 中间体A 300g KOH 4Mg
[0029] 去离子水 4 0g PO/EO 995g/985g
[0030] 室温下投入中间体A、Κ0Η、去离子水，置换升温110°C脱水5小时，测水分小于 0.03%后，通入？0/^0的混合物进行反应，反应温度120°(：，110°(：熟化5小时，脱单体4小 时，降温中和后处理制得精制聚醚。
[0031]聚醚的各项指标如下：羟值29. 5mgK0H/g，酸值0· 031mgK0H/g，水分0· 022%，钾离 子lppm，色值（APHA) 10,pH6. 18。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2. 82、回弹率78. 3。
【主权项】
1. 一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：先用甲醇、甲醇钠与环 氧乙烷开环聚合制得羟值为190-210mgK0H/g的中间体，再将中间体在碱性催化剂存在下 与环氧乙烷、环氧丙烷的混合物反应制得聚醚多元醇。2. 根据权利要求1所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：甲醇、 甲醇钠、环氧乙烷的质量比为300-400:5-10:2500-3000。3. 根据权利要求1或2所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于： 室温下将甲醇钠投入反应釜中，抽入甲醇，升温，在100-110 °C下连续通入环氧乙烷，110 °C 熟化5_7小时，脱单体4小时后，制得中间体。4. 根据权利要求1所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：中间 体、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷四者质量比为250-350:3-5:700-1000:900-1100。5. 根据权利要求1所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：室温 下将碱性催化剂、水投入含有中间体的反应釜中，l〇〇-ll〇°C脱水5小时，水分小于0. 03% 后，通入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，于110-130°C下进行反应，IKTC熟化5-7小时，脱单 体4小时后，降温、中和、后处理制得聚醚多元醇。6. 根据权利要求5所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：碱性 催化剂为KOH或NaOH。
【专利摘要】本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法。所述方法是先用甲醇、甲醇钠与环氧乙烷开环聚合制得羟值为190-210mgKOH/g的中间体，再将中间体在碱性催化剂存在下与环氧乙烷、环氧丙烷的混合物反应制得聚醚多元醇。本发明以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇，由此制备的聚氨酯泡沫塑料具有优异的柔韧度和应用效果，较高的压陷比高和回弹率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的应用范围和领域。
【IPC分类】C08G65/28, C08G18/48, C08G101/00
【公开号】CN105237758
【申请号】CN201510755416
【发明人】荆晓东, 荣若贵, 董伟, 孙言丛
【申请人】淄博德信联邦化学工业有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月9日