一种硒化砷的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种硒化砷的制备方法，包括以下步骤：将硒粉和砷粉在惰性气体条件下进行加热反应，得到硒化砷；所述加热的梯度升温条件为：以1～3℃每分钟加热至200～300℃，保温1～3小时；再以1～3℃每分钟加热至400～500℃，保温1～3小时。本发明提供的硒化砷的制备方法以硒粉和砷粉为原料，采用特定的升温程序低温合成硒化砷，避免了硒和砷的挥发，因此无需使用真空密闭的反应容器，采用管式炉即可实现制备过程，反应容器可以重复利用。并且制备得到的硒化砷的产率较高。结果表明，本发明提供的硒化砷的得率大于99.5％。
【专利说明】
一种砸化砷的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于砸化砷技术领域，具体涉及一种砸化砷的制备方法。
【背景技术】
[0002]砸化砷(Arsenic Selenide)，是一种黑色晶体或者深褐色固体，化学式As2Se3。主要应用于红外光学领域，一般制备的方法是由单质砸块和单质砷块混合熔融而得。砸的熔点为221°C，沸点为684.9 °C，在这两个温度之间，砸有很大的蒸气压；单质砷熔点817 °C (28大气压)，加热到613°C，便可不经液态，直接升华，成为蒸气。因此，现有技术在制备砸化砷时，制备温度较高，为了避免单质砸和单质砷的挥发损失，将单质砸块和单质砷块置于一个真空的密闭的石英管中进行反应，反应结束后需要将石英管破碎，反应容器无法重复利用，造成极大的浪费;并且现有技术中混合熔融的方法温度较高，要求设备及工艺都比较复杂。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种砸化砷的制备方法，本发明提供的制备方法简单，采用低温合成，反应容器可以重复利用。
[0004]本发明提供了一种砸化砷的制备方法，包括以下步骤:
[0005]将砸粉和砷粉在惰性气体条件下进行加热反应，得到砸化砷；
[0006]所述加热的梯度升温条件为:以I?3°C每分钟加热至200?300°C，保温I?3小时；再以I?3 °C每分钟加热至400?500 °C，保温I?3小时。
[0007]优选的，所述砸粉的粒度为-100目?+200目。
[0008]优选的，所述砷粉的粒度为-100目?+200目。
[0009]优选的，所述砸粉和砷粉的摩尔比为3:2。
[0010]优选的，所述惰性气体选自氮气或氦气。
[0011]优选的，所述砸粉和砷粉置于管式炉中进行反应。
[0012]优选的，所述加热的梯度升温条件为:以rc每分钟加热至250°C，保温1.5小时;再以2°C每分钟加热至400°C，保温1.5小时。
[0013]优选的，所述加热的梯度升温条件为:以1.5°C每分钟加热至300°C，保温2小时;再以1°C每分钟加热至420°C，保温I小时。
[0014]优选的，所述加热的梯度升温条件为:以2°C每分钟加热至300°C，保温I小时;再以1.5°C每分钟加热至380°C，保温2小时。
[0015]与现有技术相比，本发明提供了一种砸化砷的制备方法，包括以下步骤:将砸粉和砷粉在惰性气体条件下进行加热反应，得到砸化砷;所述加热的梯度升温条件为:以I?3°C每分钟加热至200?300 °C，保温I?3小时;再以I?3°C每分钟加热至400?500 °C，保温I?3小时。本发明提供的砸化砷的制备方法以砸粉和砷粉为原料，采用特定的升温程序低温合成砸化砷，避免了砸和砷的挥发，因此无需使用真空密闭的反应容器，采用管式炉即可实现制备过程，反应容器可以重复利用。并且制备得到的砸化砷的产率较高。
[0016]结果表明，本发明提供的砸化砷的得率大于99.5%。
【附图说明】
[0017]图1为本发明提供的制备砸化砷的设备的示意图。
【具体实施方式】
[0018]本发明提供了一种砸化砷的制备方法，包括以下步骤:
[0019]将砸粉和砷粉在惰性气体条件下进行加热反应，得到砸化砷；
[0020]所述加热的梯度升温条件为:以I?3°C每分钟加热至200?300°C，保温I?3小时；再以I?3 °C每分钟加热至400?500 °C，保温I?3小时。
[0021 ]本发明首先将砸粉和砷粉混合均匀，得到混合粉末。
[0022]其中，本发明以砸粉和砷粉为原料制备砸化砷。其中，所述砸粉的粒度优选为-100目?+200目，所述砷粉的粒度优选为-100目?+200目ο即，本发明选用粒径为能通过100目而不能通过200目筛网的砸粉，以及粒径为能通过100目而不能通过200目筛网的砷粉。更优选的，所述砸粉的粒度优选为-120目?+180目，所述砷粉的粒度优选为-120目?+180目。
[0023]在本发明中，所述砸粉与砷粉的摩尔比优选为3:2。
[0024]将砸粉和砷粉的混合粉末在惰性气体条件下进行加热反应。本发明将所述混合粉末置于制备砸化砷的反应容器中，然后一端通入惰性气体，另一端进行尾气吸收，之后，启动加热装置对混合粉末进行加热。本发明对所述砸化砷的反应容器并没有特殊限制，优选采用管式炉。
[0025]具体参见图1，图1为本发明提供的制备砸化砷的设备的示意图。图1中，I为管式炉加热装置，2为管式炉石英管，3为石英舟，4为砸粉和砷粉的混合粉末。在图1中，惰性气体从管式炉的一端进入，为砸化砷的合成提供一个惰性环境，然后惰性气体通过管式炉，由管式炉的另一端排出，进行尾气吸收。
[0026]本发明以管式炉进行砸化砷的制备，无需对反应容器进行密封，因此，也就无需在反应结束后将反应设备破坏后将产品去除，反应容器可以重复利用，节约成本。
[0027]在本发明中，所述惰性气体优选为氮气或氦气，更优选为氮气。
[0028]通入惰性气体后，管式炉的加热装置启动，所述加热的梯度升温条件为:以I?:TC每分钟加热至200?300 °C，保温I?3小时;再以I?3°C每分钟加热至400?500 °C，保温I?3小时。
[0029]在本发明的一些实施例中，所述加热的梯度升温条件为:以1°C每分钟加热至2500C，保温1.5小时;再以2°C每分钟加热至400°C，保温1.5小时。
[0030]在本发明的另一些实施例中，所述加热的梯度升温条件为:以1.5°C每分钟加热至3000C，保温2小时;再以TC每分钟加热至420°C，保温I小时。
[0031]在本发明的另一些实施例中，所述加热的梯度升温条件为:以2°C每分钟加热至3000C，保温I小时;再以1.5°C每分钟加热至380°C，保温2小时。
[0032]本发明提供的砸化砷的制备方法以砸粉和砷粉为原料，采用特定的升温程序低温合成砸化砷，避免了砸和砷的挥发，因此无需使用真空密闭的反应容器，采用管式炉即可实现制备过程，反应容器可以重复利用。并且制备得到的砸化砷的产率较高。
[0033]结果表明，本发明提供的砸化砷的得率大于99.5%。
[0034]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的砸化砷的制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0035]实施例1
[0036]1.将6mol粒度为-100目?+170目的砸粉和4mol粒度为-140目?+200目目砷粉混合均匀；
[0037]2.将混合好的料放入石英舟中，装进管式炉中；
[0038]3.往管式炉中持续通入氮气，开启加热；
[0039]4.加热梯度为:以I °C每分钟加热至250 °C，保温1.5小时；再以2°C每分钟加热至400°(:，保温1.5小时；
[0040]5.停止加热，待温度降到室温，关闭氮气，取出物料获得砸化砷。测定其得率为99.73%。
[0041 ] 实施例2
[0042]1.将9mol粒度为-140目?+170目的砸粉和6mol粒度为-100目?+170目的砷粉混合均匀
[0043]2.将混合好的料放入石英舟中，装进管式炉中
[0044]3.往管式炉中持续通入氮气，开启加热
[0045]4.加热梯度为:以1.5°C每分钟加热至300°C，保温2小时；再以I °C每分钟加热至420 °C，保温I小时。
[0046]5.停止加热，呆温度降到室温，关闭氮气，取出物料获得砸化砷。测定其得率为99.85%。
[0047]实施例3
[0048]1.将3mol粒度为-140目?+170目的砸粉和2mol粒度为-100目?+200目的砷粉混合均匀
[0049]2.将混合好的料放入石英舟中，装进管式炉中
[0050]3.往管式炉中持续通入氮气，开启加热
[0051]4.加热梯度为:以2°C每分钟加热至300°C，保温I小时；再以1.5°C每分钟加热至380 °C，保温2小时。
[0052]5.停止加热，呆温度降到室温，关闭氮气，取出物料获得砸化砷。测定其得率为99.69%。
[0053]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种砸化砷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将砸粉和砷粉在惰性气体条件下进行加热反应，得到砸化砷； 所述加热的梯度升温条件为:以I?3°C每分钟加热至200?300°C，保温I?3小时;再以I?3 °C每分钟加热至400?500 °C，保温I?3小时。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砸粉的粒度为-100目?+200目。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砷粉的粒度为-100目?+200目。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砸粉和砷粉的摩尔比为3:2。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气或氦气。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砸粉和砷粉置于管式炉中进行反应。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的梯度升温条件为:以TC每分钟加热至250°C，保温1.5小时;再以2°C每分钟加热至400°C，保温1.5小时。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的梯度升温条件为:以1.5°C每分钟加热至300°C，保温2小时;再以TC每分钟加热至420°C，保温I小时。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的梯度升温条件为:以2°C每分钟加热至300°C，保温I小时;再以1.5°C每分钟加热至380°C，保温2小时。
【文档编号】C01B19/04GK106006573SQ201610083120
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年2月5日
【发明人】文崇斌, 朱刘, 胡智向
【申请人】广东先导稀材股份有限公司