一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。属有机化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 新癸酸钴，其理论分子式为：CH3 (CH2) WO2QjCO2 (CH2) 8CH3。新癸酸钴是一种活性较 高的粘合促进剂，主要用于天然橡胶、合成橡胶或这些胶与黄铜、锌、裸铜及镀黄铜或锌的 钢丝帘线、绳、金属板的粘合促进。它是以氢氧化钴和新癸酸为原料，进行酸碱成盐反应 而成的。为了达到较好的粘连效果，新癸酸钴混合盐的性能指标要求控制范围为：钴含量 20. 5±0. 5%，熔点：80-110°C，105°C加热减量彡2. 0。钴含量的高低直接影响橡胶与钢丝帘 线等的粘合力，当钴含量高于21%时，橡胶易老化，当钴含量高于20%时，橡胶与金属的粘合 效果大幅度降低。
[0003] CN1844213A公开了一种以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品的制备方法，该 方法制得的以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品，钴含量在20. 4-20. 45%。它用新戊 酸置换丙酸，减弱橡胶中游离酸性，降低钢丝的锈蚀和减缓橡胶老化；添加少量偏硼酸钙， 偏硼酸钙呈两性，可以平衡橡胶体系中的酸碱度，增进橡胶与金属的粘合。但是偏硼酸钙不 溶于四氢呋喃，使得体系中的不溶物增加，杂质多。另外，制得的产品经过3-4个月放置，含 钴量下降明显，使得钴含量低于控制的最低临界点，从而影响橡胶与钢丝帘线的粘连效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既具有较好的粘合性能，且抗老化性 能强的高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的： 一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，包括下述质量分的原料： 氢氧化钴25-28份 新癸酸43-50份 丙酸10-15份 异辛酸15-20份 硬脂酸5-8份 助剂氢氧化钴5-8份。
[0006] 制备主要步骤为： 步骤一、成盐反应 以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150°C ~190°C， 时间多2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐，其总的反应式为： C〇(OH)2+R9- COOH+ CH3CH2COOH ? Rn - C00Co00CRm+2H20 其中：n=2或9, m=2或9。
[0007] 步骤二、酸置换反应 在上述反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190°C ~200°C，时间多1小时，反应 置换出丙酸； 其反应式为： C8H1602+RnC00-C〇-00CRmaRmC00Co00C 8H16+ CH3CH2COOH 其中：n=2, m=2 或 n=2, m=9。
[0008] 步骤三、制成成品 在上述反应体系中，温度控制在200-2KTC，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸 钴混合盐制备方法。
[0009] 制备本发明的各原料性能及要求如下： 氢氧化钴：分子式Co (OH) 2 分子量93 性状：Co(OH)2呈粉红色粉末，含水量< 2%，在空气中会慢慢地被氧化生成棕色的水 合氧化物，在高温下也会发生此变化。
[0010] 丙酸：分子式CH3CH2COOH 分子量74 性状：无色液体，有刺激性气味，含量彡99. 5%，酸值758mgK0H/g，比重（d2°4°C ) 0. 9942,熔点-20. 8°C，沸点140. 7°C，折射率1. 3862,闪点130°F，能与水混溶，溶于乙醇，氯 仿和乙醚。本品低毒。与冰醋酸同样刺激眼睛，皮肤粘膜，并有杀菌性，附着皮肤上后，可用 水冲洗，操作时穿戴好防护面具，设备要密封。
[0011] 新癸酸：结构通式R- COOH 平均分子量约172 性状：微黄色透明液体，是一种带支链结构的混合有机酸，其主要成分是新癸酸（Cltl 酸)，其次是新壬酸（(：9酸）与少量高碳链（Cn酸多11)酸的混合物。该有机酸的酸值一般在 327左右，最小不低于315,平均分子量一般为171. 5左右，最高不超过178,常温下为透明 液体，色泽（Pt-Cci)最高不超过4,含水量最高不超过0. 4%，密度（20°C ) 0. 915,闪点120°C， 沸点223-323°C，凝固点-30°C，在水中的溶解度（25°C ) 620mg/L，对眼睛与皮肤有刺激性。
[0012] 异辛酸CAS号25103-52-0,分子式！C8H16O 2，结构式为：
【主权项】
1. 一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤： 步骤一、成盐反应 以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150°C~190°C， 时间多2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐； 步骤二、酸置换反应 在步骤一反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190°C~200°C，时间多1小时，反 应置换出丙酸； 步骤三、制成成品 在步骤二反应体系中，温度控制在200-2KTC，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸 酸钴混合盐制备方法。
2. 根据权利要求1所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，制备 过程中使用原料质量份如下： 氢氧化钴25-28份 新癸酸43-50份 丙酸10-15份 异辛酸15-20份 硬脂酸5-8份 助剂氢氧化钴5-8份。
3. 根据权利要求1或2所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，步 骤一中的反应温度为175°C~185°C。
4. 根据权利要求2所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，制备 过程中使用原料质量份为： 氢氧化钴27份 新癸酸45份 丙酸12份 异辛酸18份 硬脂酸6份 助剂氢氧化钴7份。
【专利摘要】本发明涉及一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。其特征在于： 所述方法包括如下步骤：步骤一、成盐反应：以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150℃~190℃，时间≥2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐；步骤二、酸置换反应：在步骤一反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190℃~200℃，时间≥1小时，反应置换出丙酸；步骤三、制成成品：在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。制备的产品既具有较好的粘合性能，且抗老化性能强、稳定性好。
【IPC分类】C08K5-098, C08K3-22, C09J11-04, C09J11-06
【公开号】CN104788718
【申请号】CN201510176896
【发明人】徐京海, 陶秀军, 严北菊
【申请人】江阴市三良化工有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月15日