一种2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制备工艺的制作方法_3

文档序号:9211060阅读:来源:国知局
开始计时,将釜内的物料升温到190±5°C,加热21h,观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况,等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后,取样;
步骤S4:测定样品的酸值,为2.8mgK0H/g,由于样品的酸值没有达到彡1.5mgK0H/g的水平,进入下一步骤;
步骤S5:继续反应Ih ;
步骤S6:取样测定反应后的酸值,为2.4mgK0H/g,由于酸值仍> 1.5mgK0H/g,进入下一步;
步骤S7:判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值,由于该绝对值已经< 0.5mgK0H/g,进入下一步;
步骤S8:由于酸值仍> 1.5mgK0H/g,结束本次小试,并返回步骤S2,将双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸的摩尔比调整为1.04:4,投入1.2mol (173.052g)的2-乙基己酸,然后相应地投入0.312mol (78.103g)的双三羟甲基丙烷,其余过程重复步骤S3,反应21h,取样,测得的样品酸值为1.2mgK0H/g,已达到酸值彡1.5mgK0H/g的要求;
步骤S9:向三颈瓶中加入双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸总投料质量的1%(2.51g)粒径为75 μ m的活性炭,继续加热搅拌lh,然后停止加热,等小试样品冷却到60°C时,趁热在铺有粒径为75 μπι的硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中;
步骤SlO:按照GB/T 7305—2003规定的方法,测定合成液和水的分离性,测得的结果为高速搅拌结束后静置到十分钟时,油相和水相之间即看不到处于中间的乳化层,即乳化层的体积为OmL,表示该合成液和水的分离性良好;由于测得的结果显示合成液和水的分离性良好,所以不用再调整该批次双三羟甲基丙烷相对于2-乙基己酸的摩尔配比;结束该次小试,记下该批次所用双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸合适的摩尔配比1.04:4 ;
步骤Sll:规模化生产;
具体为: 步骤Slll:采用上述步骤中得到的对于当前批次的双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸的合适摩尔配比1.04:4,在IM3的反应釜中,投入346.104kg2-乙基己酸和156.206kg双三羟甲基丙烷,使釜内原料的总质量达到502.31kg,开启搅拌,开始时转速维持在15rpm,开启反应釜的加热阀门,对釜内的物料进行加热,当釜内温度升到115°C时,加入2-乙基己酸和双三羟甲基丙烷总投料质量的1.0% (5.02kg)的对甲苯磺酸作为催化剂,打开氮气阀门,以10L/min的流速通入氮气,将搅拌的转速提高到150rpm,从此时开始计时,将藎内的物料升温到190±5°C,加热22h,观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况,等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后,取样,测定样品的酸值,为
0.95mgK0H/g;
步骤S112:由于样品的酸值已经达到彡1.5mgK0H/g的水平,所以不用再继续进行反应;
步骤S113:向反应釜中加入双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸总投料质量的0.5%(2.51kg)粒径为75 μ m的活性炭、0.2% (1.0Okg)粒径为75 μ m的硅藻土,继续加热搅拌
1.5h,然后停止加热,等釜内产品的温度冷却到60°C时,打开釜底的阀门,用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中,采用目数为270目的滤网,进行循环压滤,压滤出来的物料返回到反应釜中,循环压滤进行五分钟后,返回的产品的颜色已看不出硅藻土颗粒和黑色的活性炭颗粒残留,将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
[0025]实施例3
一种2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制备方法,采用季戊四醇和2-乙基己酸为原料,具体步骤如下:
步骤S1:对于采购来的当前批次的季戊四醇和2-乙基己酸,一个季戊四醇分子中有4个羟基,则2-乙基己酸与季戊四醇的理论摩尔比为4 ;
步骤S2:设定本次小试中2-乙基己酸与季戊四醇的摩尔比,采用两者的理论摩尔配比1:4进行小试试验;
步骤S3:进行小试,在500mL的三颈瓶中,先放入磁力搅拌子,投入1.2mol(173.052g)的2-乙基己酸,然后相应地投入0.3mol (40.845g)的季戊四醇,开启油浴加热器的升温开关,对釜内的物料进行加热,当釜内温度升到110°C时,加入2-乙基己酸和季戊四醇总投料质量212.897g的1% (2.41g)的对甲苯磺酸作为催化剂,将氮气管插入到液面下,以30mL/min的流速通入氮气,开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动,从此时开始计时,将釜内的物料升温到230±5°C,加热19h,观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况,等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后,取样;
步骤S4:测定样品的酸值,为2.6mgK0H/g,由于样品的酸值没有达到彡1.5mgK0H/g的水平,进入下一步骤;
步骤S5:继续反应Ih ;
步骤S6:取样测定反应后的酸值,为2.2mgK0H/g,由于样品的酸值仍> 1.5mgK0H/g,进入下一步;
步骤S7:判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值,由于该绝对值已经< 0.5mgK0H/g,进入下一步;
步骤S8:由于酸值仍> 1.5mgK0H/g,结束本次小试,并返回步骤S2,将季戊四醇和2-乙基己酸的摩尔比调整为1.04:4,投入1.2mol (173.052g)的2-乙基己酸,然后相应地投入0.312mol (42.479g)的季戊四醇,其余过程重复步骤S3,反应19h,取样,测得的样品酸值为0.7mgKOH/g,已达到酸值彡1.5mgKOH/g的要求;
步骤S9:向三颈瓶中加入季戊四醇和2-乙基己酸总投料质量的1% (2.16g)粒径为75 μ m的活性炭,继续加热搅拌lh,然后停止加热,等小试样品冷却到60°C时,趁热在铺有粒径为75 μπι的硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中;
步骤SlO:按照GB/T 7305—2003规定的方法,测定合成液和水的分离性,测得的结果为高速搅拌结束后静置到十分钟时,油相和水相之间已看不到处于中间的乳化层,即乳化层的体积为OmL,表示该合成液和水的分离性很好,所以不用再调整该批次季戊四醇相对于2-乙基己酸的摩尔配比;结束该次小试,记下该批次所用季戊四醇和2-乙基己酸合适的摩尔配比1.04:4 ;
步骤Sll:规模化生产;
具体为:
步骤Slll:采用上述步骤中得到的对于当前批次的季戊四醇和2-乙基己酸的合适摩尔配比1.04:4,在IM3的反应釜中,投入576.84kg2_乙基己酸和141.596kg季戊四醇,使釜内原料的总质量达到718.436kg,开启搅拌,开始时转速维持在15rpm,开启反应釜的加热阀门,对釜内的物料进行加热,当釜内温度升到115°C时,加入2-乙基己酸和季戊四醇总投料质量的1% (7.18kg)的对甲苯磺酸作为催化剂,打开氮气阀门,以15L/min的流速通入氮气,将搅拌的转速提高到150rpm,从此时开始计时,将釜内的物料升温到230±5°C,加热20h,观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况,等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后,取样,测定样品的酸值,为0.75mgK0H/g ;
步骤S112:由于样品的酸值已经达到彡1.5mgK0H/g的水平,所以不用再继续进行反应;
步骤SI 13:向反应釜中加入季戊四醇和2-乙基己酸总投料质量的0.4% (2.87kg)粒径为75 μ m的活性炭、0.2% (1.44kg)粒径为75 μπι的娃藻土,继续加热搅拌1.5h,然后停止加热,等釜内产品的温度冷却到60 0C时,打开釜底的阀门,用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中,采用目数为270目的滤网,进行循环压滤,压滤出来的物料返回到反应釜中,循环压滤进行九分钟后,返回的产品的颜色已看不出硅藻土颗粒和黑色的活性炭颗粒残留,将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
[0026] 实施例4
一种2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制备方法,采用质量百分比占92%的季戊四醇、8%的双季戊四醇组成的混合新戊基多元醇和2-乙基己酸为原料,具体步骤如下:
步骤S1:—个季戊四醇分子中有4个羟基,一个双季戊四醇分子中有6个羟基,由质量百分比占92 %的季戊四醇、8%的双季戊四醇组成的混合新戊基多元醇的平均分子量为141.405,折合羟基数为4.089,对于用采购来的季戊四醇和双季戊四醇配制成的这种混合新戊基多元醇,相对于2-乙基己酸的理论摩尔配比即为1:4.089 ;
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